[发明专利]硼酸哌嗪与硼酸咪唑阻燃协效剂的制备方法

说明书

本发明提供了一种硼酸哌嗪与硼酸咪唑阻燃协效剂的制备方法，包括：向反应装置中加入硼酸，以水作溶剂，搅拌桨转速设置为150rpm；向硼酸水溶液中同时加入哌嗪溶液与咪唑溶液，硼酸、哌嗪、咪唑的摩尔比为1:0.65:0.35；反应温度为90℃，反应时间0.5‑3小时；将反应液干燥除水，得到白色晶体，白色晶体经气流粉碎制得阻燃协效剂。本发明在合成时一步形成该混合物，避免了物理混合不均匀性；同时利用硼酸、咪唑环与哌嗪环在分子尺度上的复配，来获得优良的阻燃协效性能。

技术领域

本发明涉及环保阻燃剂领域，特别涉及一种硼酸哌嗪与硼酸咪唑阻燃协效剂的制备方法。

背景技术

高分子材料在各行各业应用十分广泛，我国塑料制品年产全球第一。而高分子材料的易燃性导致的事故占火灾事故的60％。特别是近几年新能源汽车的快速发展，对高分子材料的阻燃性能需求越来越旺盛。其中，卤系阻燃剂为较早开发的阻燃剂品种，但随着环保要求提高与卤素价格的上升，阻燃剂发展的中心向环保型阻燃剂转变。

环保阻燃剂主要以磷氮阻燃剂为主，目前市场中主要以聚磷酸铵，聚磷酸三聚氰胺，焦磷酸哌嗪，氰尿酸三聚氰胺盐应用最为广泛。为进一步提高阻燃效果，往往需要添加阻燃协效剂。阻燃协效剂能够增强催化成碳效能，提高阻燃效率、降低阻燃剂用量。

发明内容

本发明提供了一种硼酸哌嗪与硼酸咪唑阻燃协效剂的制备方法，以解决至少一个上述技术问题。

为解决上述问题，作为本发明的一个方面，提供了一种硼酸哌嗪与硼酸咪唑阻燃协效剂的制备方法，包括：向反应装置中加入硼酸，以水作溶剂，搅拌桨转速设置为150rpm；向硼酸水溶液中同时加入哌嗪溶液与咪唑溶液，硼酸、哌嗪、咪唑的摩尔比为1:0.65:0.35；反应温度为90℃，反应时间0.5-3小时；将反应液干燥除水，得到白色晶体，白色晶体经气流粉碎制得阻燃协效剂。

本发明在合成时一步形成该混合物，避免了物理混合不均匀性；同时利用硼酸、咪唑环与哌嗪环在分子尺度上的复配，来获得优良的阻燃协效性能，其采用三种组分构成阻燃系统，形成协同阻燃效应，不是单纯去提高聚合物的阻燃效率，而且可以降低阻燃系统中某些成分的含量，满足阻燃要求的前提下并能很好的控制成本，阻燃效果会优于各组分阻燃作用之和，不仅具有良好的阻燃性能，力学性能优良，且制备工艺简单、成本低廉、环境友好，绿色环保要求，有广阔的市场应用前景。

具体实施方式

以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。

在一个实施方式中，本发明的制备方法如下：向反应装置中加入硼酸，以水作溶剂，搅拌桨转速设置为150rpm。向硼酸水溶液中同时加入哌嗪溶液与咪唑溶液，硼酸、哌嗪、咪唑的摩尔比为1:0.65:0.35。反应温度为90℃，反应时间0.5-3小时。将反应液干燥除水，得到白色晶体，白色晶体经气流粉碎制得阻燃协效剂。

反应方程式：

在上述技术方案中，硼酸与咪唑和哌嗪水溶液进行反应，一步法生成硼酸哌嗪与硼酸咪唑的混合物。该混合物在硼酸、哌嗪、咪唑摩尔比为1:0.65:0.35时具备最优的阻燃协效性能，与三聚氰胺聚磷酸(MPP)盐复配后能大大提高材料的阻燃效率，降低了阻燃剂用量与燃烧时烟密度。该混合物中硼酸提供了催化性能，哌嗪环与咪唑环相互配合下充分成碳，两个体系间的协同阻燃效应明显。

实施例1

以基体树脂为尼龙66为例：称取尼龙66按重量计100％，将尼龙66加入双螺杆挤出机喂料机料斗，熔融挤出造粒。挤出工艺各区段温度分别为：输送段250℃-260℃、熔融段270℃-290℃、剪切段270℃-290℃、排气段260℃-280℃、挤出段260℃-280℃，制得燃尼龙阻燃材料。

实施例2