[发明专利]一种金属氧化物改性MCM-41分子筛的制备方法

说明书

本发明实施例提供了金属氧化物改性MCM‑41分子筛的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：通过水热合成法制备介孔MCM‑41分子筛；利用浸渍法向所述介孔MCM‑41分子筛的表面或者孔道内中引入金属氧化物；对浸渍结束的溶液进行抽滤、洗涤和干燥。本发明通过在介孔MCM‑41分子筛的孔道或者表面引入金属氧化物，同时不破坏介孔MCM‑41分子筛的孔道分布，并形成新的活性位点，从而提高介孔MCM‑41分子筛的热稳定性和催化活性。

技术领域

本发明涉及有机污染物处理技术领域，具体而言，涉及一种金属氧化物改性MCM-41分子筛的制备方法。

背景技术

分子筛属于具有骨架结构的硅铝酸盐晶体，其孔结构均匀、表面积大、表面极性高且骨架结构稳定。分子筛由于可以平衡骨架负电荷的阳离子，从而能够进行离子交换。一些具有催化活性的金属可以通过交换进入分子筛，然后均匀分布并还原为元素状态。这些结构性质使分子筛不仅成为优良的吸附剂，而且能够作为有效的催化剂和催化剂载体。介孔分子筛的合成是在沸石合成的基础上发展而来的，故与沸石合成有许多相似之处。它的合成一般需要硅源、水、表面活性剂、酸或碱等几种物料。目前，合成介孔分子筛主要采用水热合成法、室温合成法、微波合成法等。

其中，水热合成法是将硅源、表面活性剂、碱按一定比例进行混合移入晶化釜，进行水热晶化反应，干燥并煅烧去除模板剂。该方法能形成结晶度高，水热稳定性好，孔道有序的分子筛。室温合成法主要是在室温下直接晶化得到MCM-41分子筛。此方法具有能耗低，易于工业化等优点，但是合成的MCM-41普遍水热性能较差。微波合成法是将MCM-41直接在微波条件下进行结晶反应，该方法具有时间短，合成温度低，工艺较为简单等特点。

介孔分子筛具有较大的比表面积以及规则的孔道，孔径大且可调，在分离、催化、吸附以及化学组装新型材料和分子器件方面都具有很大的应用价值。但是，介孔分子筛孔壁没有规则的几何形状，水热稳定性不好，晶格缺陷很少，B酸和L酸缺乏，活性低，难以满足在很多领域方面的应用。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种金属氧化物改性MCM-41分子筛的制备方法，旨在有效提高介孔分子筛MCM-41的热稳定性及催化性能。

本发明实施例提供的一种金属氧化物改性MCM-41分子筛的制备方法，包括以下步骤：

S10：通过水热合成法制备介孔MCM-41分子筛；

S20：利用浸渍法向所述介孔MCM-41分子筛的表面或者孔道内中引入金属氧化物；

S30：对浸渍结束的溶液进行抽滤、洗涤和干燥。

进一步地，所述水热合成法的硅源为：硅溶胶、正硅酸乙酯、硅酸钠、水玻璃、硅胶粉、白炭硅和二氧化硅粉末中的至少一种。

进一步地，所述介孔MCM-41分子筛的晶化温度为50℃-200℃，晶化时间为0-72小时。

进一步地，所述金属氧化物为CuO、Fe₂O₃、Fe₃O₄、ZnO、SnO₂、Co₃O₄、Ce₃O₄、NiO、TiO₂中的至少一种。

进一步地，所述浸渍法的浸渍时间为0-80小时，浸渍温度为0-200℃。

进一步地，所述制备介孔MCM-41分子筛采用的模板剂为乙胺、丙胺、乙二胺、三乙胺、正丁胺、四丙基氢氧化铵、十六烷基溴化铵和四丙基溴化铵中的至少一种。

进一步地，所述金属氧化物与介孔MCM-41分子筛数量的比值为0-30。

进一步地，对所述浸渍结束的溶液进行洗涤的次数为3次，在洗涤结束后置于烘箱中在80℃下烘干12小时。