[发明专利]基于氧化铜/氧化石墨烯复合抗菌纳米材料的发泡膜及其制备方法

权利要求书

1.一种基于氧化铜/氧化石墨烯复合抗菌纳米材料的发泡膜的制备方法，其特征在于，按重量份计包括以下步骤：

制备氧化铜/氧化石墨烯复合纳米材料改性聚乳酸：提供浓度为3～10mg/mL的氧化铜/氧化石墨烯复合纳米材料的丙酮分散液和浓度为20～100mg/mL的聚乳酸的二氯甲烷溶液，将所述聚乳酸的二氯甲烷溶液边搅拌边滴加到氧化铜/氧化石墨烯复合纳米材料的丙酮分散液中并水浴超声，再向氧化铜/氧化石墨烯复合纳米材料的丙酮分散液中添加1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺，在保护性气体氛围下将混合体系转移至60～80℃条件下搅拌反应4～8h，干燥得到氧化铜/氧化石墨烯复合纳米材料改性聚乳酸；

制备第一预混物:称取15～40份淀粉、0.2～2份成核剂以及10～30份N-甲基吡咯烷酮，将淀粉、成核剂和N-甲基吡咯烷酮在135～150℃下熔融共混10～30min，得到第一预混物；

制备第二预混物：称取80～150份氧化铜/氧化石墨烯复合纳米材料改性聚乳酸及2～10份增塑剂，将氧化铜/氧化石墨烯复合纳米材料改性聚乳酸及增塑剂在145～165℃下熔融共混10～30min，得到第二预混物；

挤出造粒：将第一预混物和第二预混物混合并转移至双螺杆挤出机挤出造粒，得到改性聚乳酸颗粒；

发泡成膜：将改性聚乳酸颗粒通过两级双螺杆挤出机依次挤出，且次级双螺杆挤出机中注入气体发泡剂，气体发泡剂的注入速率为5～10L/h，得到基于氧化铜/氧化石墨烯复合抗菌纳米材料的发泡膜；

所述聚乳酸、氧化铜/氧化石墨烯复合纳米材料、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的质量之比为50～100:10:1～5:0.2～1。

2.如权利要求1所述的基于氧化铜/氧化石墨烯复合抗菌纳米材料的发泡膜的制备方法，其特征在于，所述成核剂为滑石粉、蒙脱土和氧化硅中的至少一种，所述增塑剂为聚乙二醇、异丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃中的至少一种，所述水浴超声的功率为250～350W，所述水浴超声的温度为15℃以下。

3.如权利要求1所述的基于氧化铜/氧化石墨烯复合抗菌纳米材料的发泡膜的制备方法，其特征在于，在挤出造粒步骤中，所述双螺杆挤出机的加热温度为150～180℃，停留时间为1.5～3.5min；

在发泡成膜步骤中，初级双螺杆挤出机的加热温度为165～195℃，停留时间为1.5～3.5min，次级双螺杆挤出机的加热温度为130～180℃，停留时间为2～5min。

4.如权利要求1所述的基于氧化铜/氧化石墨烯复合抗菌纳米材料的发泡膜的制备方法，其特征在于，所述氧化铜/氧化石墨烯复合纳米材料的丙酮分散液的制备方法包括以下步骤：

制备纳米氧化铜粉体：提供酸性铜离子溶液和聚乙二醇，将聚乙二醇添加到酸性铜离子溶液中并转移至80～90℃条件下搅拌至凝胶状，再将凝胶状混合系转移至100～120℃下干燥成干凝胶，将干凝胶转移至500～800℃下处理0.5～4h，研磨得到纳米氧化铜粉体；

制备氧化石墨烯丙酮分散液：提供氧化石墨烯并将氧化石墨烯转移至高温碳化炉进行高温碳化30～90s，高温碳化炉中充填惰性气体，高温碳化炉的温度为500～1200℃，将高温膨胀的氧化石墨烯制成浓度为2～10mg/mL的氧化石墨烯丙酮分散液；

制备氧化铜/氧化石墨烯复合纳米材料的丙酮分散液：将纳米氧化铜粉体添加到氧化石墨烯丙酮分散液中，先搅拌0.5～2h，再水浴超声20～100min，5000～10000rpm离心5～10min，收集上层液体并真空浓缩至氧化铜/氧化石墨烯复合纳米材料的浓度为3～10mg/mL，所述纳米氧化铜粉体与氧化石墨烯丙酮分散液的质量体积之比为1～10mg:1mL。

5.如权利要求4所述的基于氧化铜/氧化石墨烯复合抗菌纳米材料的发泡膜的制备方法，其特征在于，在制备纳米氧化铜粉体步骤中，所述酸性铜离子溶液中的酸为柠檬酸、异柠檬酸、苹果酸、富马酸、乙酸、草酸和草酰琥珀酸中的至少一种。