[发明专利]一种金属有机骨架衍生磁性多孔碳材料及其对饮料中4种有机染料的萃取

说明书

本发明公开了一种金属有机骨架（MOFs）衍生磁性多孔碳材料及其对饮料中有机染料（日落黄、柠檬黄、苋菜红和胭脂红）的萃取方法，本发明以MIL‑101(Fe)、葡萄糖为碳源，通过高温碳化法制备MOFs衍生磁性多孔碳材料MPCG，使用所述MPCG为吸附剂，对饮料中的有机染料进行富集与分离，通过色谱检测，提高了色谱对饮料中有机染料检测的灵敏度。

技术领域

本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种金属有机骨架（MOFs）衍生磁性多孔碳材料及其对日落黄、柠檬黄、苋菜红和胭脂红4种染料的萃取，进一步应用于饮料中4种染料的测定。

背景技术

食用色素又称食用染料，指用于食品着色或改善食品色调的一类食品添加剂。食用染料可分为天然食用染料和合成食用染料。其中合成食用染料是食品添加剂的重要种类，在增加食品外观美感和调节口感方面，合成食用染料发挥着不可替代的作用。鉴于苯环类色素的毒性作用，合成食用染料的安全使用受到高度重视，其中国标GB 5009-2016对食品中允许添加的合成食用染料的种类及其最大允许用量进行了详细的描述，也为合成食用染料的安全使用提供了重要依据。

合成染料的检测方法有毛细管电泳法、薄层色谱法、液相色谱等。由于食品中的成分复杂，基质干扰大，为提高仪器检测的准确性和灵敏性，需对待测样品进行前处理。

金属-有机骨架化合物，也被称为多孔配位聚合物，是由金属离子（或离子簇）与有机连接体通过配位键构成的一类微孔材料。将MOFs经过高温碳化，可以得到MOFs衍生多孔碳材料，与MOFs前躯体相比，其在空气中、水中性质更为稳定，适用于作为样品前处理技术中的萃取材料应用于目标分析物的富集。

发明内容

本发明的目的是以铁基MOFs MIL-101(Fe)为前驱体制备一种具有磁性且比表面积大的多孔碳材料MPCG。所述MPCG对日落黄、柠檬黄、胭脂红和苋菜红具有较强的吸附性能，配合液相色谱可以实现饮料中4种合成食用染料的灵敏检测。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种MOFs衍生磁性多孔碳材料MPCG的制备方法，包括以下步骤：

称取一定比例的葡萄糖和MIL-101(Fe)分散于无水乙醇中并进行超声处理，干燥后将所得固体高温煅烧3 h，即得到MOFs衍生磁性多孔碳材料MPCG。

进一步的，加入葡萄糖与MIL-101(Fe)的质量比例为0.6:1。

本发明的另一目的是通过以下技术方案实现的：

一种利用MPCG萃取4种合成食用染料的方法，包括以下步骤：

取20 mL待测样品于棕色小瓶中，加入MPCG，室温下涡旋震荡，经磁性分离后，弃去上清液，加入洗脱液涡旋洗脱，磁性分离，收集上清液，在恒温水浴下N₂吹干，再用超纯水定容，取上清液进行色谱分析。

进一步的，所述MPCG的添加量为0~12 mg。优选的，添加量为5 mg。

进一步的，所述体系pH为2~10。优选的，体系pH为7。

进一步的，所述涡旋吸附的时间为5~40 min。优选的，涡旋吸附30 min。

进一步的，所述洗脱液为3 mL氨化甲醇溶液（氨水：甲醇=2%:98%）。

得到MPCG对分析物的最佳萃取条件，建立溶液中日落黄、柠檬黄、胭脂红和苋菜红的分析方法，方法线性范围为0.25~50 μg/L，检出限为0.05~0.08 μg/L。

进一步的，在优化的萃取条件下，将制备的MPCG应用于饮料样品中4种染料的富集，配合液相色谱实现分析物的灵敏检测。

本发明相比现有技术的有益效果为：