[发明专利]催化氨基吡啶N-烷基化的方法

权利要求书

1.一种催化氨基吡啶N-烷基化的方法，包括：在非均相催化剂存在下使氨基吡啶化合物与烷基化原料反应得到N-烷基化的氨基吡啶化合物，其中，所述氨基吡啶化合物选自通式2-AP，3-AP，4-AP，

其中，R₁、R₂、R₃、R₄各自独立地为H、C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、卤素、苯基或苄基；

所述烷基化原料选自甲醇、乙醇、丙醇、二甲醚、乙醚、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯，

所述非均相催化剂选自负载型催化剂，

所述负载型催化剂包括载体和负载在载体上的活性组分，其中，活性组分为选自镍、钴、铜、钼中的两种或更多种；载体选自氧化铝、氧化锌、氧化硅、沸石或它们的二元复合物，

所述负载型催化剂中，基于催化剂的总重，活性组分的质量百分含量为10%-50%。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述非均相催化剂以反应混合物中的悬浮体存在，在搅拌反应器中进行，或者为成型催化剂，在固定床反应器上进行反应。

3. 根据权利要求1所述的方法，其中，

所述反应在溶剂中进行，所述溶剂为水；或者

在氨基吡啶化合物与烷基化原料能够很好相溶的情况下，不使用溶剂。

4. 根据权利要求1所述的方法，其中，

烷基化原料与氨基吡啶化合物的摩尔比为1:1-50:1；和/或

R₁、R₂、R₃、R₄均为H；和/或

反应温度为100-500℃。

5. 根据权利要求1所述的方法，其中，

烷基化原料与氨基吡啶化合物的摩尔比为3:1-10:1；和/或

反应温度为120-400℃。

6. 根据权利要求1所述的方法，其中，反应温度为150-320℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述负载型催化剂中，基于催化剂的总重，活性组分的质量百分含量为15%-40%；和/或

所述负载型催化剂采用浸渍法或沉积沉淀法制备。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述浸渍法如下进行：

a）测定载体的饱和含水量；

b）将活性组分前驱体溶解在溶剂中；

c）将活性组分前驱体溶液与载体混合后充分搅拌0.1-24小时，室温静置吸附5-12小时，60-150℃干燥5-24小时；

d）用还原剂对活性组分进行还原；

所述沉积沉淀法如下进行：

a）将活性组分前驱体溶液与载体混合打浆；

b）用碱性溶液将上一步的浆液调节pH到10-13左右；

c）30-90℃的水浴中继续打浆2-10 h；

d）将反应液过滤洗涤至滤液成中性、干燥；

e）用还原剂对催化剂活性组分进行还原。

9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述溶剂选自醇类溶剂和水。

10.根据权利要求8所述的方法，其中，

所述活性组分前驱体选自活性组分的氯化物、硝酸盐、醋酸盐和它们的混合物；

所述碱性溶液是选自氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氨水中的一种或多种；

所述还原剂选自氢气、水合肼和硼氢化钠。

11.根据权利要求8所述的方法，其中，所述还原剂为氢气。

12.根据权利要求11所述的方法，其中，氢气流量为1-100ml/min，还原温度为300-550℃。