[发明专利]一种用于超高真空加热炉的测温装置和测温方法

说明书

本发明公开了一种用于超高真空加热炉的测温装置和测温方法，本发明的测温装置包括升降机构、测温机构和信号采集机构，其中，所述升降机构能够在竖直方向上进行升降运动，所述测温机构与所述升降机构连接并基于所述升降机构的升降运动而在竖直方向上移动；所述测温机构与内真空连通，所述测温机构的测温部件放置于所述内坩埚内并用于检测所述内坩埚内的温度；所述测温部件还与所述信号采集机构连接，所述信号采集机构用于采集并显示所述测温部件采集到的信号。本发明测温装置所得的温度数据可真实反映出内坩埚内部的温度；通过测得内坩埚内不同高度处的温度数据，还可得到内坩埚内的温度场分布，反映出内坩埚内部垂直方向上的实际温度分布。

技术领域

本发明涉及超高真空加热炉的温度监测技术领域，尤其涉及一种用于超高真空加热炉的测温装置和测温方法。

背景技术

超高真空加热炉与质谱仪联用，可用于测量样品中的稀有气体。图1示出了现有超高真空加热炉的结构示意图。如图1所示，超高真空加热炉的加热元件是一个包裹在钽坩埚1周围的电阻负载2，电阻负载2的材料为石墨，电阻负载2由一个低压大电流变压器供电升温，温度可从室温升至1800℃。钽坩埚1也称为外坩埚。外坩埚的外壁与石墨电阻负载2之间形成真空结构，称为外真空。外坩埚内放入钽钼材料制作而成的，直径为17mm，壁厚为1mm，底部密封的圆筒状坩埚。外坩埚内的圆筒状坩埚也称为内坩埚。内坩埚的外壁与外坩埚之间形成真空结构，称为内真空。内真空和外真空通过法兰盘上金属垫圈进行隔离，内真空为超高真空，具体为10^-7-10^-9Torr；外真空为高真空，具体为10^-6-10^-7Torr。此种超高真空加热炉结构称为双真空结构。

在进行实验时，将安放于超高真空加热炉上方玻璃树形结构3内的样品投入正下方加热炉内的内坩埚中。外坩埚外的石墨电阻负载2在外部控制下指定输出功率或目标温度来实现升温，真空中通过热辐射将外部热量传递给内坩埚中的样品。实验过程中，现有技术通过测量钽坩埚1底部的温度来监测内坩埚内部的温度。随着温度的升高，样品中的气体析出，进入纯化系统和磁性质谱仪，进而完成对稀有气体的测量工作。

申请人发现，现有技术中用于超高真空加热炉的测温装置至少存在如下缺陷：(1)现有技术中用于超高真空加热炉的测温装置为设置于超高真空炉的外部的第一热电偶4，通过第一热电偶4无限接近钽坩埚1的底部(不可直接接触，直接接触会影响第一热电偶4测量)来反映钽坩埚1底部的实时温度，因此，第一热电偶4测得的温度实际为钽坩埚1底部的温度，与内坩埚内部的实际温度存在差异，并不能真实反映出内坩埚内部的温度；(2)在进行实验时，玻璃树形结构3内放置多个样品，但是每次测量时，只能向内坩埚内投入一个样品，因此多个样品并不都位于内坩埚的底部，越晚投入的样品在内坩埚内分布的位置越高，而由于现有技术中第一热电偶4的位置固定，无法移动，测量的温度始终为钽坩埚1底部的温度，并不能真实反映出内坩埚内部垂直方向上的实际温度分布；(3)第一热电偶4采用的是钨铼热电偶，但该种热电偶在温度低于600℃的情况下，温度的线性度较差，准确度较低。

因此，对现有技术中的测温装置进行改进，提供一种可真实反映内坩埚内部垂直方向上温度分布的测温装置成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明的其中一个目的是提出一种用于超高真空加热炉的测温装置和测温方法，解决了现有技术中热电偶测得的温度与内坩埚内部的实际温度存在差异以及现有技术中热电偶测得的温度并不能真实反映出内坩埚内部垂直方向上的实际温度分布的技术问题。本发明优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。

为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：