[发明专利]一种色谱用单分散二氧化硅微球及其制备方法和用途

说明书

本发明提供一种色谱用单分散二氧化硅微球及其制备方法和用途，所述制备方法包括如下步骤：1)将硅酸盐矿物在盐酸溶液浸泡得到预处理硅酸盐矿物；2)将所述预处理的硅酸盐矿物与氢氧化钠溶液混合后过滤得到硅酸钠溶液；3)将所述硅酸钠溶液与硅烷偶联剂混合得到硅酸溶液；4)将所述硅酸溶液与表面活性剂的乙醇水溶液配置成悬浮液；5)静置析出白色沉淀，将白色沉淀酸洗至中性，烘干，得到白色粉末；6)将所述白色粉末煅烧得到所述色谱用单分散二氧化硅微球。这种方法制备简单，成本低，形成的二氧化硅微球的粒径范围为1～10μm，无团聚，具有高度的单分散性、粒径小的特点。

技术领域

本发明涉及二氧化硅微球制备领域，特别是涉及一种色谱用单分散二氧化硅微球及其制备方法和用途。

背景技术

二氧化硅微球属于无机多孔材料，根据国际纯粹与应用化学协会的定义按照孔径大小,多孔材料可以分为以下三种：微孔材料孔径2nm；大孔材料孔径50mn；介孔材料孔径介于微孔与大孔之间。1968年Stober采用在乙醇水体系中碱催化正硅酸乙酯制备单分散二氧化硅，这种方法制备的硅胶微球纯度高、单分散性好，但是是无孔结构的微球，后续的研究在此基础上进行改进，用各种表面活性剂作为模板，制备出了多孔的二氧化硅微球。目前用于制备二氧化硅微球的硅源一般是九水偏硅酸钠、单晶硅粉，但由于这些硅源的价格偏高相应的制备的成本也会增加，有研究显示含有硅酸盐类的矿物经过酸化处理得到的前驱体中含有二氧化硅，而我国硅酸盐类矿物储藏量丰富，来源广泛，如果能用硅酸盐类矿物作为制备二氧化硅微球的硅源，那么将大大降低硅胶微球的制备成本。由于二氧化硅微球性质稳定，机械强度高，比表面积大等特点在催化剂载体、生物医学材料、光学材料、填充材料都有着重要应用。

目前有关二氧化硅微球制备方法的文献中，盛凤军、林保平的《PICA法合成介孔二氧化硅研究》(化工时刊，2007,21(10)：1-3)，王艳、李优鑫、包建民的《二氧化硅微球的制备及其官能化》(中国陶瓷，2013，49(7)：19-23)，杨俊佼、张硕的《单分散高纯硅胶色谱柱填料的制备》(高等学校化学学报，2012，33(4)：689-694)，袁林的《改性环氧树脂合成及涂层性能研究》(山东大学，2012)，杨俊佼、吕嵩楠、刘丽娜的《高纯、单分散二氧化硅纳米粒子的制备》(硅酸盐通报，2012，31(4)：870-875)，刘丽娜、张庆合、杨俊佼的《混合型硅胶基质高效液相色谱填料的制备与表征》(2013，40(4)：80-85)，郭瑞的《介孔二氧化硅球形颗粒的制备与表征》(武汉理工大学，2004)也公开了有关二氧化硅微球的制备方法的研究成果。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种色谱用单分散二氧化硅微球及其制备方法和用途，其原料简单易得，制备简单方便，能够广泛应用，用于解决现有技术中的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。

本发明提供一种色谱用单分散二氧化硅微球的制备方法，包括如下步骤：

1)将硅酸盐矿物在盐酸溶液浸泡得到预处理硅酸盐矿物；

2)将所述预处理的硅酸盐矿物与氢氧化钠溶液混合后过滤得到硅酸钠溶液；

3)将所述硅酸钠溶液与硅烷偶联剂混合得到硅酸溶液；

4)将所述硅酸钠溶液与表面活性剂的乙醇水溶液配置成悬浮液；

5)静置析出白色沉淀，将白色沉淀酸洗至中性，烘干，得到白色粉末；

6)将所述白色粉末煅烧得到所述色谱用单分散二氧化硅微球。

本申请中，盐酸溶液和氢氧化钠溶液的溶剂为水。

进一步地，所述硅酸盐矿物为硅藻土、白炭黑、高岭土、蒙脱土、凹凸棒土中的一种或几种。

进一步地，所述硅酸盐矿物为盐酸溶液的质量的1-10wt％。