[发明专利]一种基于脲基嘧啶酮的水杨醛席夫碱衍生物及超分子聚合物有效
申请号: | 202110580343.X | 申请日: | 2021-05-26 |
公开(公告)号: | CN113234025B | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
发明(设计)人: | 申永;肖唐鑫;吴可慧;李正义;孙小强 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07D239/47 | 分类号: | C07D239/47;C08G83/00 |
代理公司: | 北京市诚辉律师事务所 11430 | 代理人: | 范盈;李玉娜 |
地址: | 213164 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 嘧啶 水杨 醛席夫碱 衍生物 分子 聚合物 | ||
1.一种基于脲基嘧啶酮的水杨醛席夫碱衍生物,其特征在于,结构如(I)所示:
所述基于脲基嘧啶酮的水杨醛席夫碱衍生物的制备方法包括如下步骤:
步骤1:将对羟基苯胺溶解于四氢呋喃(THF)和H2O的混合液中,在冰水浴条件下,加入NaHCO3后,再滴加Boc酸酐待反应完全后将反应所得混合物经过提纯处理后得到化合物A所述提纯处理为将反应所得混合物真空除去溶剂THF后,加入萃取剂进行萃取,再将萃取得到的有机相用饱和NaCl溶液洗涤后,用无水Na2SO4进行干燥,最后真空除去溶剂;所述萃取剂为二氯甲烷(DCM)和H2O的混合液;
步骤2:将化合物A、化合物b(N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺)和K2CO3溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,在加热条件下进行反应;反应完全后停止加热,冷却至室温后,用H2O和DCM的混合液洗涤除去DMF,并用NaOH溶液洗涤有机相以除去多余的化合物A,然后真空除去溶剂后加入正己烷进行重结晶,得到化合B
步骤3:在反应容器内加入化合物B、NH2NH2·H2O和EtOH,加热回流;反应完全后,停止加热,冷却至室温,将反应所得混合物经过提纯处理后得到化合物C所述提纯处理为将反应所得混合物真空除去溶剂后,加入萃取剂进行萃取,再将萃取得到的有机相用饱和NaCl溶液洗涤后,用无水Na2SO4进行干燥,最后真空除去溶剂;所述萃取剂为DCM和H2O的混合液;
步骤4:将化合物C和化合物b N-(6-(3-庚基)-4-氧代嘧啶基酰胺咪唑)溶解于干燥的CHCl3中,在室温下搅拌反应;反应完全后,真空除去CHCl3,加入过量MeOH,抽滤,烘干,得到化合物D
步骤5:在反应容器内加入化合物D、三氟乙酸(TFA)和DCM在室温下搅拌反应;反应完全后,用水和DCM的混合液洗涤,收集有机相,依次用饱和NaHCO3溶液洗涤和饱和NaCl溶液洗涤,无水Na2SO4干燥,真空除去溶剂,得到化合物E
步骤6:在反应容器内加入化合物E,水杨醛,EtOH,室温搅拌;反应完全后,抽滤,得到化合物F
2.根据权利要求1所述的一种基于脲基嘧啶酮的水杨醛席夫碱衍生物,其特征在于,步骤1~4在N2氛围中进行;所述N2氛围通过连续抽真空后充氮气循环3~5次实现。
3.根据权利要求1所述的一种基于脲基嘧啶酮的水杨醛席夫碱衍生物,其特征在于,步骤1中所述THF与H2O的体积比为1:1,所述NaHCO3、对羟基苯胺和Boc酸酐的摩尔比为1.09~1.2:1:1.09~1.2,所述反应时间为1.5h,所述DCM和H2O的混合液萃取次数为3次,所述饱和NaCl溶液洗涤次数为2次;
步骤2中所述化合物A、化合物b与K2CO3的摩尔比为1:1.1~1.2:1.3~1.5,所述加热温度为65℃,所述反应时间为12h,所述NaOH溶液浓度为3mol·L-1,所述DCM和H2O的混合液洗涤次数为3次,所述NaOH溶液洗涤次数为1次;
步骤3中所述化合物B与NH2NH2·H2O的摩尔比为1:200~205,所述加热回流温度为80℃,所述反应时间为6h,所述DCM和H2O的混合液萃取次数为3次,所述饱和NaCl溶液洗涤次数为3次;
步骤4中,所述化合物C与化合物b的摩尔比为1:1~1.3;所述反应时间为12h;
步骤5中所述反应时间为12h,所述洗涤次数为2~3次;
步骤6中所述化合物E和水杨醛的摩尔比为1:2~2.5,所述反应时间为12h。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于常州大学,未经常州大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110580343.X/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。