[发明专利]芳胺氟化氢重氮盐的连续化热解氟代工艺与设备

权利要求书

1.一种降膜热解反应装置，其特征在于，所述反应装置包括自上而下依次串联的多级降膜热解反应器，其中，第一级降膜热解反应器的上方设有用于进料和排气的反应器塔帽；

任一级降膜热解反应器均为实心柱体结构，反应器内部分布有多个物料孔道和多个冷、热媒介质孔道；所述多个物料孔道于反应器内纵向并列排布，多个冷、热媒介质孔道于反应器内横向并列排布；所述物料孔道和冷、热媒介质孔道之间不连通；所述多个物料孔道的上端口设有液体分布器；多个物料孔道的下端口设有出料口。

2.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述反应器塔帽的顶端设有排气口，侧壁设有进料口，进料口内侧设有进料口挡板，用于控制物料流向第一级降膜热解反应器的液体分布器；所述反应器塔帽设有对进料测温的温度检测点。

3.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，任一降膜热解反应器侧壁下方均设有冷、热媒介质进口，侧壁上方均设有冷、热媒介质出口；任一降膜热解反应器的出料口处均设有温度检测点。

4.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述反应器内各物料孔道的上端均设有独立的分布器，所述分布器包括但不限于齿形分布器；所述降膜热解反应器为3～7级；各级降膜热解反应器设均有独立的温控装置。

5.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述降膜热解反应器与物料接触部分为耐腐蚀材料，所述耐腐蚀材料包括但不限于石墨、碳化硅、哈氏合金。

6.一种使用权利要求1所述的反应装置进行芳胺氟化氢重氮盐连续化热解氟代反应的工艺，其特征在于，所述反应装置中，第一级降膜热解反应器的温度为10～20℃，所述最后一级降膜热解反应器的温度为45～55℃，从第一级至最后一级梯度升温，相邻两级控制温差为5～15℃。

7.根据权利要求6所述的工艺，其特征在于，所述工艺还包括热解液接收釜，所述热解液接收釜与所述反应装置最后一级降膜热解反应器的出料口相连通；所述热解液接收釜的温度为45～55℃，进料结束后在热解液接收釜内继续保温反应0.5～4小时，没有氮气生成即为反应结束。

8.根据权利要求6所述的工艺，其特征在于，所述工艺还包括重氮液储罐和深冷捕集器，所述重氮液储罐与所述反应装置的进料口相连通；所述深冷捕集器与反应装置的排气口相连通。

9.根据权利要求6所述的工艺，其特征在于，所述芳胺氟化氢重氮盐的芳环上含有零个至多个取代基，所述取代基位于重氮基的邻、间或对位，取代基为供电子共轭效应的基团。

10.根据权利要求9所述的工艺，其特征在于，所述供电子共轭效应的基团包括但不限于烷基或卤素。