[发明专利]一种含有羧基的自固化环氧树脂及其制备方法在审
申请号: | 202110582027.6 | 申请日: | 2021-05-27 |
公开(公告)号: | CN115403541A | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
发明(设计)人: | 张军营;吴诗楠;程珏;马嘉浩;李婉莹 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C07D303/30 | 分类号: | C07D303/30;C07D303/22;C07D301/00;C08G59/30;C08G59/20;C09J163/00 |
代理公司: | 北京知舟专利事务所(普通合伙) 11550 | 代理人: | 周媛 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 羧基 固化 环氧树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种含有羧基的自固化环氧树脂,其特征在于:
所述含有羧基的自固化环氧树脂的结构式为:
X为-H、C1-C4烷烃基或-CH2COOH;
n=1~17;
R1为C3-C4烷烃基、
R2为
2.根据权利要求1所述的自固化环氧树脂,其特征在于:
所述X为-H、-CH3、-CH2CH3或-CH2COOH;
所述n=1~7;
所述R1为C3烷烃基或
所述R2为
3.一种根据权利要求1~2任一所述的自固化环氧树脂的制备方法,其特征在于所述方法包括:
将巯基羧酸、有机溶剂、含有双键的环氧树脂单体与光引发剂混合搅拌溶解,紫外光照射反应,旋蒸脱除溶剂,制得所述含有羧基的自固化环氧树脂。
4.根据权利要求3所述的自固化环氧树脂的制备方法,其特征在于:
所述巯基羧酸具有如下的结构:
其中,X为-H、C1-C4烷烃基或-CH2COOH;
n=1~17。
5.根据权利要求4所述的自固化环氧树脂的制备方法,其特征在于:
所述巯基羧酸为巯基乙酸、3-巯基丙酸、4-巯基丁酸、巯基丁二酸、2-巯基丙酸、2-巯基丁酸、5-巯基戊酸、6-巯基己酸、7-巯基庚酸、8-巯基辛酸中的至少一种。
6.根据权利要求3所述的自固化环氧树脂的制备方法,其特征在于:
所述含有双键的环氧树脂单体具有如下的结构:
具有单官能度的环氧基团的单体结构为:
R3为
具有双官能度的环氧基团的单体结构为:
R4为
7.根据权利要求6所述的自固化环氧树脂的制备方法,其特征在于:
所述含有双键的环氧树脂单体为烯丙醇缩水甘油醚、4,4'-二烯丙基双酚A环氧树脂或丁香酚环氧树脂的中的一种。
8.根据权利要求3所述的自固化环氧树脂的制备方法,其特征在于:
所述有机溶剂为丙酮、四氢呋喃中的至少一种;和/或,
所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮或安息香双甲醚中的至少一种。
9.根据权利要求3所述的自固化环氧树脂的制备方法,其特征在于:
所述环氧树脂单体中的双键与巯基羧酸中的巯基的摩尔比为1:(0.1~2);
所述有机溶剂与巯基羧酸的质量比为1:1~4:1;
所述光引发剂的用量为反应物总量的0.1wt%~1.5wt%。
10.根据权利要求3所述的自固化环氧树脂的制备方法,其特征在于:
紫外光光源为面光源,其紫外光波长范围为360~370nm;紫外光照射时间为30~60分钟;旋蒸压力为-0.05~-0.1MPa;旋蒸温度为30~50℃;旋蒸时间为10~20min。
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