[发明专利]一种铅卤钙钛矿杂化凝胶复合材料的制备方法及铅卤钙钛矿杂化凝胶复合材料有效
申请号: | 202110582036.5 | 申请日: | 2021-05-27 |
公开(公告)号: | CN115403695B | 公开(公告)日: | 2023-08-29 |
发明(设计)人: | 冯岸超;肖晶晶;张伟杰;张立群 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F222/14;C08F220/14;C08F222/38;C08F2/44;C08K3/16;C09K11/02;C09K11/66 |
代理公司: | 北京知舟专利事务所(普通合伙) 11550 | 代理人: | 周媛 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铅卤钙钛矿杂化 凝胶 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种铅卤钙钛矿杂化凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)钙钛矿前驱液A的制备:将铅卤钙钛矿前驱体和有机配体在溶剂中充分溶解,得到钙钛矿前驱液A;
(2)聚合物凝胶前驱液B的制备:将单体、交联剂以及引发剂混合均匀,得到聚合物凝胶前驱液B;
(3)中间产物的制备:将所述钙钛矿前驱液A和所述聚合物凝胶前驱液B混合后除氧,在加热条件下反应,得到中间产物;
(4)将所述中间产物在甲苯中浸泡、空气中晾置,得到铅卤钙钛矿杂化凝胶复合材料;
步骤(1)中,铅卤钙钛矿前驱体为溴化铅和甲胺氢溴酸盐;
有机配体为油酸和油胺;
溶剂为N,N-二甲基甲酰胺;
步骤(1)中,溴化铅与甲胺氢溴酸盐的摩尔比为1:1-3;溴化铅的浓度为0.015-0.067mmol/mL;
N,N-二甲基甲酰胺、油酸、油胺的体积比为50:3-5:0.2-0.5;
步骤(2)中,
所述单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯中的一种或组合;
所述交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺中的一种或组合;
步骤(3)中,钙钛矿前驱液A与聚合物凝胶前驱液B的体积比为1:0.7-1.5。
2.根据权利要求1所述的铅卤钙钛矿杂化凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,
步骤(1)中,充分溶解的方式是加热搅拌;加热温度为50-80℃,搅拌时间为5-15分钟。
3.根据权利要求1所述的铅卤钙钛矿杂化凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,
所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰中的一种或组合。
4.根据权利要求1所述的铅卤钙钛矿杂化凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,
步骤(2)中,
所述单体与交联剂摩尔比为100:0.5-2;
所述单体与引发剂摩尔比为100:0.01-0.1。
5.根据权利要求1所述的铅卤钙钛矿杂化凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,
步骤(3)中,反应时间为4-6小时;反应温度为30-100℃。
6.根据权利要求5所述的铅卤钙钛矿杂化凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,
引发剂为偶氮二异丁腈时,反应温度为60-80℃;
引发剂为偶氮二异庚腈时,反应温度为30-40℃;
引发剂为过氧化二苯甲酰时,反应温度为80-100℃。
7.根据权利要求1所述的铅卤钙钛矿杂化凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,
步骤(4)中,在甲苯溶液中浸泡4-10小时后取出,在空气中晾置12小时以上。
8.根据权利要求1-7任一所述的制备方法制备的铅卤钙钛矿杂化凝胶复合材料,其特征在于:
所述铅卤钙钛矿杂化凝胶复合材料包括铅卤钙钛矿颗粒和疏水性聚合物凝胶;所述铅卤钙钛矿颗粒均匀嵌入在所述疏水性聚合物凝胶的三维交联网络中。
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