[发明专利]一种喷射成形铝合金的硅元素含量测定方法

权利要求书

1.一种喷射成形铝合金的硅元素含量测定方法，其特征在于，包括将铝合金试样依次溶解在氢氧化钠溶液和过氧化氢溶液中，酸化后加入钼酸铵溶液混匀静置，然后加入草酸铵溶液，加入还原剂后得到钼蓝，采用分光光度法测定吸光度，同时绘制标准工作曲线，根据测得的吸光度和所述标准工作曲线获得铝合金中的硅元素含量。

2.根据权利要求1所述的一种喷射成形铝合金的硅元素含量测定方法，其特征在于，具体步骤包括：

1.1、试剂准备

硅标准溶液：分别称取0.05g国家标准样品铝合金ZBY5111(Si:8.80)，ZBY5151(Si:10.80)，ZBY5161(Si:12.45)，ZBY5171(Si:13.79)，分别加入10ml、400g/L氢氧化钠溶液和4ml、30％过氧化氢混匀，加热溶解蒸发至糊状，冷却；用热水冲洗壁，缓慢加热至盐类溶解，煮沸10min；加入1g脲，继续加热煮沸1-2min，冷却后转移至200ml容量瓶，以水稀释至刻度，混匀，即得所述硅标准溶液，分别为ZBY5111(Si:8.80)标准溶液、ZBY5151(Si:10.80)标准溶液、ZBY5161(Si:12.45)标准溶液和ZBY5171(Si:13.79)标准溶液；

1.2、试样溶液和空白溶液制备

1.2.1、试样溶液的制备：称取试料置于银制容器中，盖上银皿，分别加入10ml、400g/L氢氧化钠溶液和4ml、30％过氧化氢混匀，加热溶解蒸发至糊状，冷却；用热水冲洗容器壁，缓慢加热至盐类溶解，煮沸6-12min；

1.2.2、空白溶液制备：称取纯铝，按照步骤1.2.1制备空白试样溶液，随同试料做空白试验；

1.3、待测溶液和空白试样溶液的制备

1.3.1、将试样溶液和空白溶液分别加入34ml硝酸(1+1)中进行酸化，采用温水清洗银制容器壁后与试样溶液合并，煮沸10min，取下冷却后加入0.5-2g脲，继续加热煮沸1-2min，冷却后转移至200ml容量瓶，以水稀释至刻度，混匀；

1.3.2、分别移取5ml酸化后的试样溶液和空白溶液于100ml容量瓶中，加入5ml、50g/L钼酸铵溶液，混匀，于20-25℃放置30min；

1.3.3、分别加入10ml硫酸(1+1)溶液，20ml、50g/L草酸铵溶液，10ml硫酸亚铁铵溶液摇匀，分别得到待测溶液和空白试样溶液；

1.4、绘制硅含量的工作曲线

1.4.1、分别移取硅标准溶液0ml、5ml ZBY5111(Si:8.80)、5ml ZBY5151(Si:10.80)、5ml ZBY5161(Si:12.45)、5ml ZBY5171(Si:13.79)于一组100ml容量瓶中，锆标准溶液0ml为空白对比，各加入5ml钼酸铵，混匀，于20-25℃放置30min，其余步骤同1.3.3；

1.4.2、将标准溶液ZBY5111(Si:8.80)以及ZBY5151(Si:10.80)移入吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长660.0nm处，测量其吸光度；以硅含量为横坐标，以标准溶液溶液的吸光度减去空白对比的吸光度为纵坐标，绘制硅含量的工作曲线；

1.5、测定待测溶液的吸光度值

分别将待测溶液和空白试样溶液移入吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长660.0nm处测量其吸光度，待测溶液的吸光度值以待测溶液的吸光度减去空白试样溶液的吸光度计算；

1.6、确定待测溶液的硅含量

根据待测溶液的吸光度，在硅含量的工作曲线上查到相应的硅含量m₁，通过下式计算：

式中：m₁-----从工作曲线上查得的硅含量，单位为毫克(mg)；

m₀-----试样的质量，单位为克(g)；

V₀-----移取试液体积，单位为毫升(mL)；

V₁-----试液总体积，单位为毫升(mL)。

3.根据权利要求2所述的一种喷射成形铝合金的硅元素含量测定方法，其特征在于，步骤1.2.1中，当试料中硅的质量分数为10.0-25.0％时，称取试料质量为0.05g；当试料中硅的质量分数为30.0-50.0％时，称取试料质量为0.025g。