[发明专利]一种阻燃抑烟聚丙烯腈材料及其制备方法有效
申请号: | 202110582352.2 | 申请日: | 2021-05-27 |
公开(公告)号: | CN113372518B | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
发明(设计)人: | 李鹏;龙杰;吴苏州;陈俊孚 | 申请(专利权)人: | 理工清科(重庆)先进材料研究院有限公司 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F230/02;C08F220/48 |
代理公司: | 北京权智天下知识产权代理事务所(普通合伙) 11638 | 代理人: | 陈财亮 |
地址: | 408000 重庆市涪陵区马*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 聚丙烯 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种阻燃抑烟的聚丙烯腈的制备方法,其特征在于,所述方法制备步骤如下:
(1)将季戊四醇磷酸酯分散在N,N-二甲基甲酰胺中,再加入3-异丙烯基-α,α-二甲基苄基异氰酸酯,升温反应一段时间,反应结束后将反应混合物倒入蒸馏水沉淀、过滤并干燥,得到含N、P及C=C双键的中间体;
(2)将2-氨基对苯二甲酸超声分散在N,N-二甲基甲酰胺中,然后缓慢加入六水合硝酸钴的甲醇溶液,搅拌均匀后,水热反应,反应结束后,离心分离,甲醇洗涤,干燥,得到氨基化的钴基MOF;
(3)将步骤(2)制备的氨基化的钴基MOF超声分散在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,加入缩合剂二环己基碳二亚胺和α-羧基二硫代苯甲酸丙酯,搅拌反应,得到接枝钴基MOF的链转移剂;
(4)将1,4-二氧六环溶剂、步骤(3)制备的接枝钴基MOF的链转移剂、偶氮二异庚腈和步骤(1)制备的含N、P及C=C双键的中间体和丙烯腈混合,反应一段时间,得到阻燃抑烟的聚丙烯腈。
2.一种根据权利要求1所述的阻燃抑烟的聚丙烯腈的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中季戊四醇磷酸酯与3-异丙烯基-α,α-二甲基苄基异氰酸酯的用量比为3-6:12,反应温度为40-50℃,反应时间为2-5h。
3.一种根据权利要求1所述的阻燃抑烟的聚丙烯腈的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中2-氨基对苯二甲酸、六水合硝酸钴甲醇溶液和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:110~120:410~450。
4.一种根据权利要求1所述的阻燃抑烟的聚丙烯腈的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中六水合硝酸钴的甲醇溶液中六水合硝酸钴和甲醇的质量比为1:40~50。
5.一种根据权利要求1所述的阻燃抑烟的聚丙烯腈的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中水热反应的条件为80±5℃下反应4~6 h。
6.一种根据权利要求1所述的阻燃抑烟的聚丙烯腈的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中接枝钴基MOF的链转移剂、α-羧基二硫代苯甲酸丙酯和二环己基碳二亚胺的质量比为1:1-3:1-2,反应温度为25℃,反应时间为20-24h。
7.一种根据权利要求1所述的阻燃抑烟的聚丙烯腈的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)接枝钴基MOF的链转移剂、偶氮二异庚腈、含N、P及C=C双键的中间体和丙烯腈的质量比为0.2-0.5:0.18-0.22:0.5-0.8:10,反应温度为40-60℃,反应时间为10-20h。
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