[发明专利]一种空心球形银粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种空心球形银粉的制备方法，本发明属于特型银粉材料制造技术领域，包括按照设定的浓度分别配制还原剂水溶液和含银源的氧化剂水溶液，然后将咪唑或者咪唑衍生物作为增效剂搅拌加入到配制好的还原剂水溶液和/或含银源的氧化剂水溶液中；将处理好的还原剂水溶液加入到含银源的氧化剂水溶液中，还原剂水溶液加入含银源的氧化剂水溶液的过程中持续进行搅拌，得到银粉悬浊液；对银粉悬浊液进行过滤，并用清水对过滤出的银粉进行洗涤，直至过滤出的银粉电导率降到100μs/cm以下，然后将经过洗涤的银粉进行干燥，得到空心微米银粉。

技术领域

本发明涉及特型银粉材料制造技术领域，具体为用于原料银粉的一种空心球形银粉的制备方法。

背景技术

随着光伏、电子通讯行业的迅速发展，作为上游端原材料的电子浆料应用市场也得以迅速扩展，而其中具有高导电性、不易被氧化的银粉成为电子浆料中导电填料的重要成分之一。

银粉的物理化学性质很大程度会影响浆料的制备和应用性能，包括银浆中银含量、浆料的流变性、使用稳定性、烧结性等等。而近几年随着市场化竞争的加剧，各大厂家均开始追求高性能、低成本的电子银浆，在保证银浆的使用性能前提下，降低贵金属银粉的含量成为一种降低成本的研究发展趋势。在这种市场背景下，有银粉厂家开始研究空心银粉、银包铜粉等新材料。

相比实心银粉，空心银粉可以降低电子浆料中的银含量，同时，由于其高比表面积特性，有利于降低浆料的烧结温度，此外，在疾病监测、气体吸附、光学催化、抗菌材料等领域，空心银粉相比实心银粉亦有很大的应用优势。

目前，针对空心银粉的制备方法包含利用各类无机有机模板合成，利用反应生产微气泡、胶束等合成：如现有技术中，公开号为CN106041123B，名称为“一种太阳能电池正银用高活性空心银粉及其制备方法”的中国发明专利文献，公开了配制一定浓度的硝酸银和抗坏血酸溶液，并向硝酸银溶液中添加一定质量的阿拉伯树胶粉，搅拌均匀后通入纳米气泡，以纳米气泡为载体，吸附硝酸银与阿拉伯树胶粉在其表面，将抗坏血酸溶液以一定速度滴加至硝酸银溶液中，与此同时，控制溶液的pH，待反应一定时间，倒出上清液，分别用去离子水、无水乙醇清洗若干遍，得到一种太阳能电池正银用高活性空心银粉，即，以纳米气泡为载体，吸附硝酸银与阿拉伯树胶粉在其表面，还原合成空心银粉；再如公开号为CN110355382A，名称为“一种含有空心结构的微晶银粉的制备方法”的中国发明专利文献，公开了该方法包括合成高结晶度微晶银粉后，通过水合肼与乳化剂氧化形成气体，以气体为核心生成含有空心结构的微晶银粉的步骤。

但是现有技术的这些空心银粉的制备方法，不论采用有机还是无机模板合成，原料条件较为苛刻，而且采用气体的方式对于设备和反应条件的控制要求较高，不易控制反应的均匀性，并且保证产品批次稳定。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的缺陷，提供一种可以简单、方便地制备空心球形银粉，能够降低浆料中银粉的使用量、且降低浆料的烧结温度，并且可以进行批量化规模化生产的空心球形银粉制备方法。

本发明提供的一种空心球形银粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，按照设定的浓度分别配制还原剂水溶液和含银源的氧化剂水溶液，然后将咪唑或者咪唑衍生物作为增效剂搅拌加入到配制好的还原剂水溶液和/或含银源的氧化剂水溶液中；发明人在长期的深入研究中发现，在银粉合成过程中，加入咪唑等有机结构的螯合剂，可以在银粉合成过程中，改变银晶核的形成与银微粒的生长模式，得到空心化的银粉。咪唑是二唑（Diazole）的一种，是分子结构中含有两个间位氮原子的五元芳杂环化合物，咪唑环中的1-位氮原子的未共用电子对参与环状共轭，氮原子的电子密度降低，使这个氮原子上的氢易以氢离子形式离去，具有酸性，也具有碱性，可与强碱形成盐。

步骤2，将经过步骤1处理好的还原剂水溶液加入到含银源的氧化剂水溶液中，还原剂水溶液加入含银源的氧化剂水溶液的过程中持续进行搅拌，搅拌过程中还原剂与氧化剂反应，并在增效剂咪唑或者咪唑衍生物的环境下，高效得到银粉悬浊液；