[发明专利]一种碳化硅粉体颗粒长大的方法

说明书

本发明公开了一种碳化硅粉体颗粒长大的方法，该方法包括：一、将可溶性无机盐加热至熔融温度搅拌，冷却后磨细过筛得到熔盐粉；二、将熔盐粉与碳化硅粉体配比并混合均匀得到混合物；三、将混合物在熔盐粉的共熔温度以上保温得到熔融物；四、将熔融物冷却至室温后研磨，经洗涤、静置和干燥，得到长大的碳化硅粉体颗粒。本发明采用可溶性无机盐为熔盐体系，与碳化硅粉体混合共熔，使得小的碳化硅颗粒优先溶解，并在大的碳化硅颗粒上沉淀而逐渐长大，同时部分杂质也会通过熔盐而除去，有利于碳化硅晶体的生长，提高了长大的碳化硅粉体颗粒的质量纯度。

技术领域

本发明属于碳化硅粉体技术领域，具体涉及一种碳化硅粉体颗粒长大的方法。

背景技术

碳化硅具有硬度高、高温强度好、抗氧化、耐磨损性好、热导率大、热膨胀系数小以及耐化学腐蚀等优良特性，在冶金、航空航天、机械、能源、环保、化工、医学、电子信息、半导体、军工等高尖端技术领域都有广泛的应用。

目前，对于碳化硅制备(含长大)的方法主要分为固相法(如Acheson 法、碳热还原法、自蔓延合成法)、气相法(如化学气相沉积法、升华法、化学燃烧法、激光诱导法、等离子体法)和液相法(如溶胶凝胶法、水热反应法、沉淀法、溶剂蒸发法等)。而固相法具有原料丰富、价格低廉、制备工艺简单，易于大规模生产，但产物纯度较低；气相法和液相法对原料的粒度和纯度都要求很高，纯度多为99％，原料价格昂贵，粒径多为纳米级到亚微米级，难以实现大规模工业化生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种碳化硅粉体颗粒长大的方法。该方法采用可溶性无机盐为熔盐体系，与碳化硅粉体混合共熔，使得小的碳化硅颗粒优先溶解，并在大的碳化硅颗粒上沉淀而逐渐长大，同时部分杂质也会通过熔盐而除去，有利于碳化硅晶体的生长，提高了长大的碳化硅粉体颗粒的质量纯度。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种碳化硅粉体颗粒长大的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、熔盐制备：将可溶性无机盐加热至熔融温度并搅拌 5min～30min，冷却后磨细过筛，收集筛下物得到熔盐粉；

步骤二、混合配比：将步骤一中得到的熔盐粉与碳化硅粉体配比并混合均匀，得到混合物；

步骤三、晶体溶解与长大：将步骤二中得到的混合物装入坩埚中后放入高温电阻炉中，在熔盐粉的共熔温度以上保温，得到熔融物；

步骤四、产物处理：将步骤三中得到的熔融物冷却至室温后取出研磨，然后在恒温水浴中采用蒸馏水搅拌洗涤多次，静置后倒出澄清洗涤液，余下的沉淀物进行干燥，得到长大的碳化硅粉体颗粒。

本发明将熔盐熔融冷却并磨细后制成熔盐粉，然后将熔盐粉与碳化硅粉体混匀后在共熔温度以上保温，基于溶解沉淀机理，小的碳化硅颗粒优先溶解，并在大的碳化硅颗粒上沉淀而逐渐长大，形成周围包覆熔盐的碳化硅晶体大颗粒沉淀并聚集形成熔融物，将熔融物研磨使得晶体颗粒充分分散，经洗涤溶解去除晶粒周围包覆的熔盐，使得碳化硅晶体大颗粒暴露出来，经干燥后得到长大的碳化硅粉体颗粒。同时，保温过程中碳化硅粉体中的杂质易与熔盐发生反应，而后经后续处理除去，提高了产品的质量纯度。

本发明步骤一中磨细过筛采用的筛网通常为400目。

上述的一种碳化硅粉体颗粒长大的方法，其特征在于，步骤一中所述可溶性无机盐为氯化盐。

上述的一种碳化硅粉体颗粒长大的方法，其特征在于，所述氯化盐为 NaCl、KCl、MgCl₂和CaCl₂中的一种或两种以上。

上述的一种碳化硅粉体颗粒长大的方法，其特征在于，所述氯化盐由 MgCl₂和CaCl₂按照1：1～2的质量比组成。