[发明专利]一种环氧树脂除杂提纯方法

说明书

本发明属于有机试剂提纯技术领域，具体为一种高纯环氧树脂提纯除杂方法。本发明从沸石分子筛优良的离子交换性能以及孔吸附特性出发，引入与氯离子作用强的特定阳离子结合沸石特定结构，去除杂质氯离子以及残留水分，实现有机试剂的除杂提纯。得到提纯试剂总氯含量小于400 ppm，水分含量小于100ppm。本发明方法避免了氯离子、水分分步去除的复杂操作，能在温和条件一步法实现残留氯离子、水分的去除，能有效节省生产成本。

技术领域

本发明属于有机试剂提纯技术领域，具体涉及环氧树脂除杂提纯方法。

背景技术

环氧树脂是一种分子内含有两个或两个以上的反应环氧基，并以脂肪族、脂环族或芳香族碳链为骨架的热固性合成树脂。环氧树脂的强度、韧性、耐化学性、防水、防霉、耐寒、耐热性、粘接性以及电绝缘性能非常优异，被广泛应用于涂料、电子电气、复合材料、土木建筑等多个领域，是重要的精细高分子材料。近几年来，随着电子器件的小型化，产品质量越来越受到关注，纯度要求也越来越高：分子量分布集中，挥发性组分、杂质含量低，水解氯离子、钠离子、总氯含量低等。目前，采用分子蒸馏的方法对环氧树脂进行纯化，利用不同分子运动平均自由程的差别实现分离，并得到分子量分布相对集中的品质高的环氧树脂材料（分子蒸馏技术提纯环氧树脂的方法及环氧树脂固化物，林仁宗、朱宝璋，CN102775582A）。然而这种物理分离方法对于其中杂质，尤其是氯离子、总氯含量的控制无法实现明显的提高，或者需要非常苛刻的操作才能实现。

本发明利用沸石分子筛具有大的比表面积、高的水热稳定性和分离效率高、价格低廉、离子交换强等优点，通过构建目标离子的强化学相互作用和孔吸附对试剂中残留的氯离子、水分去除，从而提高产品的纯度。通过离子交换引入与氯离子作用强的阳离子铜、银、镍等，利用引入的阳离子与氯离子的强化学吸附作用，完成杂质氯离子的去除。另外，沸石骨架由TO₄(T可以是Si、Al、P等)四面体结构单元，结构单元相互连接延伸构成沸石骨架，同时搭建不同形状、尺寸的孔笼，从孔笼容纳特定大小分子出发，实现分子筛对残留水分的吸附去除。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，尤其无法在温和条件下高效去除氯离子和水分，本发明的目的在于提供一种温和条件下能够同时去除金属离子、水分的环氧树脂除杂提纯方法。

本发明从沸石分子筛优良的离子交换性能以及孔吸附特性出发，引入与氯离子作用强的特定阳离子结合沸石特定结构，去除杂质氯离子以及残留水分，实现有机试剂的除杂提纯。

本发明提供的环氧树脂除杂提纯方法，具体步骤为：

固定床中加入特定构型、组成的改性沸石分子筛作为吸附剂，由惰性气体保护，温和条件下对残留的氯离子进行吸附，并利用沸石分子筛特定大小的孔对水分吸附，一步法完成除杂分离。

本发明得到提纯试液总氯含量小于400 ppm，水分含量小于100 ppm。

吸附剂可在惰性气体下高温脱除水分实现再生，循环使用。

本发明中，所述的改性沸石分子筛为：A、X、Y、USY、STI等氢型沸石分子筛经离子交换后的银、铜、镍型沸石分子筛，以上沸石分子筛以一定比例混合。

本发明中，所述银、镍型两种沸石分子筛混合比例1：0.01到1：10，优选1：0.1到1：0.5。

本发明中，所述银、铜型两种沸石分子筛混合比例1：0.01到1：10，优选1：0.1到1：0.5。

本发明中，所述铜、镍型两种沸石分子筛混合比例1：0.01到1：10，优选1：0.5到1：5。

本发明中，所述银、铜、镍型三种沸石分子筛混合比例为1：（0.01-10）：（0.01-10）；优选1：（0.1-5）：（0.1-5）。

本发明中，所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气等。