[发明专利]一类糖类生物基环状磷酸酯阻燃剂的结构及其制备方法有效
申请号: | 202110586664.0 | 申请日: | 2021-05-27 |
公开(公告)号: | CN113278199B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 谢唯佳;杨锦飞;职慧珍 | 申请(专利权)人: | 镇江利众医药科技有限公司 |
主分类号: | C08K5/527 | 分类号: | C08K5/527;C08L75/04;C07H15/04;C07H1/00 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 丁燕华 |
地址: | 212004 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 糖类 生物 环状 磷酸酯 阻燃 结构 及其 制备 方法 | ||
1.一类糖类生物基环状磷酸酯阻燃剂的结构,其特征在于其结构如下:
其中R1和R2为H、OH、含有1-8个碳原子的烃基、芳基或含羟基的烃基、芳基;
R3=H,或者基团。
2.一类糖类生物基环状磷酸酯阻燃剂的结构的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一:将D-木糖溶于甲醇中,加入乙酰氯,0-60℃反应,经TLC监测反应完成后,向反应体系加入若干无机碱淬灭反应,滤除白色固体,旋干有机相,得到化合物2和3混合物粗品;
步骤二:取醇类化合物4溶于溶剂中,在-40-25℃条件下缓慢滴加POCl3,滴加完毕后移于0-80℃油浴继续反应,反应结束后,旋干溶剂,真空干燥得到化合物5;
步骤三:将化合物2和3溶于干燥溶剂中,分批次加入碱,室温搅拌一段时间后,加入化合物5,经TLC监测反应完成后,加氯化铵溶液淬灭,乙酸乙酯萃取,得到权利要求1所述的化合物(Ⅰ)和(Ⅱ)所述化合物2、3、4、5的结构如下:
3.根据权利要求2所述的一类糖类生物基环状磷酸酯阻燃剂的结构的制备方法,其特征在于,所述步骤一中的无机碱是NaHCO3、Na2CO3、KHCO3、K2CO3、NaOH、KOH中的一种。
4.根据权利要求2所述的一类糖类生物基环状磷酸酯阻燃剂的结构的制备方法,其特征在于,所述步骤二中的溶剂是氯仿、乙醚、乙腈、四氢呋喃、二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜中的一种。
5.根据权利要求2所述的一类糖类生物基环状磷酸酯阻燃剂的结构的制备方法,其特征在于,所述步骤三中的碱是乙二胺、三乙胺、二异丙基乙胺、N-甲基咪唑、吡啶类、NaH、甲醇钠、乙醇钾、叔丁醇钾中的一种。
6.根据权利要求2所述的一类糖类生物基环状磷酸酯阻燃剂的结构的制备方法,其特征在于,所述步骤三中的干燥溶剂是乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、二氧六环、四氢呋喃、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳中的一种。
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