[发明专利]一种镁合金氧化槽液中硫酸铵的快速检测方法

说明书

本发明公开了一种镁合金氧化槽液中硫酸铵的快速检测方法，首先采用凝胶阴离子交换树脂去除镁合金氧化槽液中的六价铬；将去除完六价铬的溶液调为中性，再加中性甲醛溶液，镁合金氧化槽液溶液中的铵根离子与甲醛反应生成六次甲基四胺和氢离子，测定生成后的氢离子含量就可计算出溶液中铵根离子的含量。本发明主要由凝胶阴离子交换树脂吸附去除重铬酸根代替以前采用铅离子以沉淀去除重铬酸根。在分析过程中，不再使用重金属铅离子，化验分析人员的健康得到保障，对分析结果的精确度有很大的提高，本发明的检测方法分析周期短，测定结果相对误差小，易于操作。

技术领域

本发明涉及一种镁合金氧化槽液中硫酸铵的快速检测方法，特别地，涉及一种航空发动机镁合金氧化槽液中硫酸铵的快速检测方法。

背景技术

现有技术中，航空发动机镁合金零件氧化槽液中的硫酸铵成分航标采用的是电位滴定法分析检测，槽液中含重铬酸根成分较高，目前加入过量的铅离子生成重铬酸铅然后将沉淀过滤掉，在去除六价铬时，铬酸铅沉淀夹杂部分的铵根离子，而且过滤时周期长，过滤过程中滤纸也会带走部分溶液，造成检测结果偏差。采用电位滴定法时，无法去除多余的铅离子，也会造成检测结果的偏差。在分析溶液时引进重金属离子，对环境造成二次污染。而且在对硫酸铵分析检测操作过程中步骤繁琐，周期时间长，不易于操作。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，尤其是克服现有技术检测方法相对误差较大、分析周期长、操作繁琐的不足，提供一种相对误差较小、分析周期较短、易于操作的镁合金氧化槽液中硫酸铵的快速检测方法。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是，

一种镁合金氧化槽液中硫酸铵的快速检测方法，首先采用凝胶阴离子交换树脂去除镁合金氧化槽液中的六价铬；将去除完六价铬的溶液调为中性，再加中性甲醛溶液，镁合金氧化槽液溶液中的铵根离子与甲醛反应生成六次甲基四胺和氢离子，测定生成后的氢离子含量就可计算出溶液中铵根离子的含量。

进一步，中性甲醛溶液需要过量，以使铵根离子反应完全。

凝胶阴离子交换树脂在遇水时释放具有活性的Cl-,并且只与镁合金氧化槽液溶液中的阴离子进行置换反应。与镁合金氧化槽液溶液中铬酸根与重铬酸根反应如下公式1所示：

公式1

通过上述公式1反应阴离子树脂吸附溶液中六价铬后，将去除完六价铬的溶液调为中性，再加中性甲醛溶液，根据铵根离子与甲醛反应生成六次甲基四胺和氢离子，反应如下公式2：

公式2

由上述反应方程式公式2可知测定生成后的氢离子含量就可计算出溶液中铵根离子的含量。此分析方法方便快捷、易于操作、测定的结果误差完全满足生产需要，易于推广。

进一步，凝胶阴离子交换树脂在吸附六价铬之前的前处理方法(此处理方法主要用于化学分析中树脂处理方法)，包括以下步骤：

(1)冷水清洗树脂、过滤，重复清洗和过滤步骤，直至清洗完过滤的水不再呈现黄色；

进一步，步骤(1)中，冷水清洗树脂为采用室温水清洗树脂。主要是为了将树脂表面夹杂的杂质清洗干净。

(2)热水清洗树脂、过滤，重复清洗和过滤步骤三次以上；

进一步，步骤(2)中，热水清洗树脂为采用45℃～50℃的热水清洗树脂。主要是增强树脂的活性，使树脂的吸附孔径打开，去除树脂内部杂质。

(3)配制饱和氯化钠溶液，将经步骤(2)处理干净的树脂浸泡在饱和氯化钠溶液中两天以上，过滤，然后用蒸馏水清洗树脂三遍以上，过滤，将树脂存放在湿润的环境中。