[发明专利]一种四氧化三钴中单质铜、锌含量的测定方法

说明书

本发明涉及一种四氧化三钴中单质铜、锌含量的测定方法，该方法包括以下步骤：⑴称取经逐级筛分得到的不同粒径的四氧化三钴样品中的某个粒径作为样品于容器中，加入络合剂；⑵选择搅拌或振荡方式，开始样品中单质铜、锌的络合浸出；⑶混悬液的分离，收集滤液；⑷将滤液加热浓缩至原体积的二分之一；⑸加入王水，继续消解至小体积，并定量转移至50 mL容量瓶中，纯水稀释至刻度，摇匀，得到待测试液；⑹制作单质铜锌标准曲线；⑺制作空白样品溶液；⑻将待测溶液和空白样品溶液分别放入电感耦合等离子体发射光谱仪进行测试，测得各自溶液铜、锌的相当毫克量；⑼根据公式计算即得四氧化三钴样品中的单质铜、锌含量。本发明准确、快速、易操作。

技术领域

本发明涉及一种金属氧化物成分测定方法，尤其涉及一种四氧化三钴中单质铜、锌含量的测定方法。

背景技术

四氧化三钴是一种制备锂离子电池正极活性物质LiCoO₂的常见原料。为了保证制备得到的正极活性物质LiCoO₂符合一定的要求，在制备之前，需要对原料四氧化三钴进行非钴元素含量的测定。

单质铜、锌的存在严重影响电池的安全性、寿命和容量，其含量达到一定程度会引起电池的爆炸。因为锂离子电池正极材料中的铜、锌等金属杂质的硬度很大，很容易刺破隔膜，造成电池内部短路，导致电池自放电，甚至起火、爆炸。所以，在生产过程中必须严格把控锂离子电池正极材料中单质铜、锌含量。

目前，常规的四氧化三钴化学分析方法及产品标准YS/T633-2015中都没有单质铜锌相关的检测方法，国内外文献也没找到四氧化三钴中单质铜、锌的检测方法。虽然行业标准YS/T281.17-2011给出了在钴化学分析方法中对铜、锌含量的测定，但测定下限仅为10ppm，无法满足客户对四氧化三钴产品中单质铜锌不大于50ppb的检测需求。另一方面，磁性异物（磁性铁、镍、锌、铬）可通过具有磁性的磁子富集后检测其含量，测定下限为ppb级，但锌主要以与铁镍铬形成合金而存在，由于单质铜锌没有磁性，便无法通过磁性异物测定方法进行检测，因此，亟需一种单质铜、锌含量的检测方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种准确、快速、易操作的四氧化三钴中单质铜、锌含量的测定方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种四氧化三钴中单质铜、锌含量的测定方法，包括以下步骤：

⑴称取20g~200g经逐级筛分得到的不同粒径的四氧化三钴样品中的某个粒径作为样品于500mL的玻璃容器中，按0.5：1~5：1的液固比加入络合剂；

⑵选择搅拌或振荡方式，设定搅拌或振荡条件及时间，开始所述样品中单质铜、锌的络合浸出；

⑶络合程序结束后，进行混悬液的分离，收集滤液；

⑷将所述滤液移入500mL烧杯中，并置于电热板上，于250~300℃加热30~120min，浓缩至原体积的二分之一；

⑸向所述500mL烧杯内加入2mL~10 mL的1:1王水，继续消解至小体积，定量转移至50 mL容量瓶中，纯水稀释至刻度，摇匀，得到待测试液；

⑹制作单质铜锌标准曲线：

①分别称取铜、锌各0.1000g，置于400 mL烧杯中，加入40mL硝酸，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，微沸去除氮的氧化物，取下冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，以水定容，混匀，此时1mL溶液含0.1 mg铜、锌；

②将所述溶液放入电感耦合等离子体发射光谱仪中，铜、锌分别按324.75nm和206.20nm的分析谱线进行测试，制作标准曲线：铜标准点0.5mg/L、1.0mg/L，锌标准点0.2mg/L、0.4mg/L；

⑺按所述步骤⑴~⑸制作空白样品溶液；