[发明专利]真空感应冷坩埚熔炼制备高纯镍锭的方法有效
申请号: | 202110588321.8 | 申请日: | 2021-05-28 |
公开(公告)号: | CN113293311B | 公开(公告)日: | 2022-12-09 |
发明(设计)人: | 张亚东;曹笃盟;白延利;杨晓艳;柴明强;李伟;吕锦雷;魏丽梅;冯晓锐;刘世红;艾琳;吴婧;陈学娇;马磊;何艳 | 申请(专利权)人: | 金川集团股份有限公司;兰州金川科技园有限公司 |
主分类号: | C22B23/02 | 分类号: | C22B23/02;C22B23/06;B22D11/00 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 马小瑞 |
地址: | 73710*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 真空 感应 坩埚 熔炼 制备 高纯 方法 | ||
1.一种真空感应冷坩埚熔炼制备高纯镍锭的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、原料的剪切清洗:将纯度为99.995%以上的电解沉积镍板剪切成30mm×30mm的镍片,用酸性清洗液对镍片进行浸泡1-2h,镍片捞出后用去离子水冲洗10-15min,再用无水乙醇冲洗10-15min,随即烘干,作为熔炼原料;
S2、原料熔炼:称取20-25kg经过S1清洗烘干后的镍片放入真空感应冷坩埚中,开启真空泵使炉内真空度达到10-2Pa-10-3Pa,调节真空感应冷坩埚的熔炼感应功率,使其每隔10min增加10kw,最高熔炼感应功率为50kw,使坩埚内的镍片全部熔化;
S3、熔液精炼:保持熔液温度为1550℃-1600℃,精炼10-15min,充分去除熔液中的低熔点杂质和气体杂质;
S4、拉锭冷凝成型:将熔液的温度保持在1470℃-1550℃,冷却循环水压力控制在0.25MPa-0.30MPa,以3mm/min-5mm/min的速度将熔液拉出坩埚,在水冷结晶器的作用下熔液冷凝成型;
S5、连续生产:在真空感应冷坩埚中反复多次加入经过S1清洗烘干的熔炼原料,重复上述S2-S4步骤,即可制得高纯镍锭;
所制备的高纯镍锭纯度≥99.999%,总杂质含量≤10ppm,单杂质含量<1ppm;C含量≤5ppm,气体杂质含量O≤10ppm、N≤5ppm、H≤5ppm;镍锭内部缺陷率≤0.3%。
2.根据权利要求1所述的真空感应冷坩埚熔炼制备高纯镍锭的方法,其特征在于:所述酸性清洗液由双氧水和盐酸溶液以质量比为1:1的比例混合而成,其中双氧水的质量百分比浓度为30%,盐酸溶液的质量百分比浓度为36.4%。
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