[发明专利]一种抗菌型季铵化壳聚糖/Ag杂化纳米水凝胶的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110588360.8 申请日: 2021-05-28
公开(公告)号: CN113248735B 公开(公告)日: 2022-06-28
发明(设计)人: 曹志海;高峰;姚俊;秘一芳;郑思佳 申请(专利权)人: 浙江理工大学
主分类号: C08J3/075 分类号: C08J3/075;C08J3/24;C08L5/08;C08K9/04;C08K3/08
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;俞慧
地址: 310018 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 抗菌 型季铵化壳 聚糖 ag 纳米 凝胶 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种季铵化壳聚糖/Ag杂化纳米水凝胶的制备方法,所述方法包括以下步骤:

(1)将Ag纳米颗粒加入到改性溶剂中,超声处理后制得均匀的Ag纳米颗粒分散液,随后添加氨基改性剂,并将温度调至25 oC~40 oC,反应0.1 h~24 h,反应后产物经离心洗涤除去未反应的氨基改性剂,冷冻干燥后得到氨基改性的Ag纳米颗粒;其中Ag纳米颗粒的质量用量为改性溶剂质量用量的0.05%~3.0%,氨基改性剂的质量用量为Ag纳米颗粒质量用量的0.01%~2%;在超声辅助下,将氨基改性的Ag纳米颗粒再分散于去离子水中,其中超声功率为30 W~750 W,超声时间为0.5~90 min,氨基改性的Ag纳米颗粒质量用量为水质量用量的0.1%~10%;

(2)将壳聚糖溶于醋酸水溶液中,其中壳聚糖的质量用量为醋酸水溶液质量用量的0.5%~10%,逐渐升高温度至40 oC~70 oC,机械搅拌使壳聚糖完全溶解在醋酸水溶液中,其中搅拌转速控制在50 rpm~800 rpm,添加2,3-环氧丙基三甲基氯化铵,其中2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与壳聚糖的质量比为0.5~20:1,反应10 min~60 min后,将反应温度升至70 oC~90 oC,继续反应60 min~900 min后结束反应,产物经丙酮沉淀—过滤—水溶解的方式去除杂质,最后经冷冻干燥得到季铵化壳聚糖;

(3)将乳化剂溶于非极性溶剂中,得到非极性乳化剂溶液;所述乳化剂为亲油性乳化剂或亲油性乳化剂与亲水性乳化剂构成的复合乳化剂,所述亲油性乳化剂选自下列至少一种:Span系列乳化剂、两亲性嵌段共聚物乳化剂;所述亲水性乳化剂选自下列至少一种:吐温系列乳化剂、OP系列乳化剂、MOA系列乳化剂;所述非极性溶剂选自下列至少一种:C6~C20的脂肪烷烃、C6~C20的环烷烃、含1~3个C1~C4烷基的烷基苯;所述乳化剂的质量用量为非极性溶剂质量用量的0.05%~30%;

(4)将亲水金属盐和步骤(2)制得的季铵化壳聚糖溶于步骤(1)制得的氨基改性的Ag纳米颗粒水分散液中,得到分散液A;所述亲水金属盐选自下列至少一种:水溶性硫酸盐、水溶性四氟硼酸盐,其中亲水金属盐和季铵化壳聚糖的质量用量分别为氨基改性的Ag纳米颗粒水分散液质量用量的0.01%~0.8%和2~25%;再将分散液A加到步骤(3)所得的非极性乳化剂溶液中,所述非极性乳化剂溶液中所含的非极性溶剂与氨基改性的Ag纳米颗粒水分散液的质量比为2~30:1,搅拌预乳化得到粗乳液;再将装有粗乳液的容器置于冰水浴中,在25 W~950 W的功率下超声处理0.5 min~60 min,制得反相细乳液;

(5)向步骤(4)得到的反相细乳液直接滴加交联剂,所述交联剂为以下一种或多种的组合:乙二醛、丙二醛、丁二醛、戊二醛,交联剂的质量用量为制备所述反相细乳液所需季铵化壳聚糖质量用量的1%~30%,混合均匀后将温度调节至25 oC~60 oC,交联剂与季铵化壳聚糖反应0.5 h~24 h,制得季铵化壳聚糖/Ag杂化纳米水凝胶;经离心−再分散的纯化步骤,除去非极性溶剂和乳化剂,将纯化后的季铵化壳聚糖/Ag杂化纳米水凝胶再分散于水中,制得其水分散液。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述Ag纳米颗粒的平均尺寸控制在10 nm~50 nm;

所述改性溶剂选自下列至少一种或多种的组合:水、乙二醇、丙三醇、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺;所述氨基改性剂选自下列至少一种:2-氨基乙硫醇、2-氨基-3-巯基丙酸、4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三唑、2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑、3-氨基-5-巯基-1,2,4-三氮唑。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述Ag纳米颗粒的平均尺寸控制在10 nm~30 nm。

4.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,Ag纳米颗粒的质量用量为改性溶剂质量用量的0.1%~2%;氨基改性剂的质量用量为Ag纳米颗粒质量用量的0.02%~0.5%。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江理工大学,未经浙江理工大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110588360.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top