[发明专利]一种涂布溶胶的制备方法

说明书

一种涂布溶胶的制备方法，属于能源催化电池膜电极的制造技术领域。先将纳米催化剂粉末、乙炔黑粉末和表面活性剂粉末混合搅拌均匀后，再先后滴加浓度为5wt%的全氟磺酸水溶液和辅助溶剂，用3kW功率超声20分钟加速溶解，最后加入去离子水继续3kW功率超声20分钟，得到涂布溶胶。本发明溶胶涂布成膜后，膜表面呈现粒子化和多孔性，优化了比表面及其柔韧性，表现为膜电极表面促进气体演化气泡的破碎和脱附，避免了大气泡对表面催化位点的延时覆盖，也避免了大气泡脱附时突变张力引起的催化剂脱落，因此这一配方显著提升膜电极的催化速率和稳定性，普适于大多数纳米级催化剂的涂膜优化。

技术领域

本发明属于能源催化电池膜电极的制造技术领域。

背景技术

目前电解水技术的效能不高，尤其耗电成本不具备市场竞争力，本质障碍在于催化电极大功率运行的活性、稳定性还有待提升。

经多年研究发现：除了学术界关注的催化剂本身的活性和稳定性以外，电极表面气泡的生长、脱离动态特征也影响着电解水效率和稳定性，某种程度上甚至更关键。催化电极表面大气泡的生长往往伴随着脱附延时，其间屏蔽了表面活性位点的暴露，导致催化性能不稳定，表现为大功率下电流密度明显波动，同时大气泡生长和脱附增加了界面张力变化，特别是在气泡脱附过程中催化剂容易脱落，导致电极逐渐失效。

发明内容

本发明针对上述问题，提出了一种调制粉末催化剂涂布溶胶的配方，以实现膜电极表面碎化气泡、加速脱附、稳定性能的连锁效应。

本发明的技术方案是：先将纳米催化剂粉末、乙炔黑粉末和表面活性剂粉末混合搅拌均匀后，再先后滴加浓度为5wt%的全氟磺酸水溶液和辅助溶剂，用3kW功率超声20分钟加速溶解，最后加入去离子水继续3kW功率超声20分钟，得到涂布溶胶。

本发明中表面活性剂能够调节成膜表面形貌和张力；全氟磺酸聚合物分散装载纳米催化剂形成高分子膜，提高粘附性和质子选择性；乙炔黑优化成膜电导率；乙醇和去离子水作为双溶剂保证各组分充分溶解。

将取得的涂布溶胶经传统涂布工艺成膜后，表面粒子化和介孔性更加显著，有助于薄膜比表面及其耐张力的提升，表现为膜电极表面生成气泡的快速破碎和脱附，避免了表面生长大气泡对催化位点的屏蔽，也避免了大气泡脱附时突变张力引起的催化剂脱落。

本发明的表面活性剂对成膜形貌和张力控制发挥关键作用，可使涂布溶胶的成膜具有特别的形貌：表面颗粒化，形成大量介孔，可增加活性位点暴露，缓解气泡生长脱附时表面张力变化，同时有利于电解液渗透和气体产物溢出。

成膜电极表面生成气泡更小、更快，具有碎化气泡，加速催化速率的功能。

进一步地，本发明所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠，其能够调节成膜形貌和表面张力，不仅增强催化膜的活性比表面和耐张力，而且起到疏水、阴离子选择、发泡等关键的物理化学作用，提高了膜电极的催化活性和稳定性。

所述辅助溶剂为乙醇，价格便宜，具有促进有机/无机混合成分溶解的优良效果。

本发明所述的纳米催化剂是但不限于商用IrO₂粉末，所述配方普适于大多数纳米级催化剂。商用IrO₂纳米催化剂作为氧气演化反应（OER）催化剂的典型代表，能够检验本发明工艺的有效性。

所述纳米催化剂的投料量占涂布溶胶体积的8mg/mL，表面活性剂的投料量占涂布溶胶体积的8mg/mL，全氟磺酸的投料量占涂布溶胶体积的50μL/mL，乙炔黑的投料量占涂布溶胶体积的1.6mg/mL。

所述辅助溶剂和去离子水的投料体积比为1:1。由该比例形成的溶剂能够改造涂布膜表面形貌及气泡演化，显著提升膜电极催化活性和稳定性。

附图说明

图1为传统溶胶涂布成膜的表面形貌的SEM照片。