[发明专利]一种高效制备聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯(PCT)的方法在审
申请号: | 202110589402.X | 申请日: | 2021-05-28 |
公开(公告)号: | CN113087889A | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 方云进;沈卫华 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C08G63/85 | 分类号: | C08G63/85;C08G63/199 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 制备 对苯二甲酸 环己烷 甲醇 pct 方法 | ||
1.一种高效制备聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯(PCT)的方法,其主要步骤是:以对苯二甲酸与1,4-环己烷二甲醇为原料,与催化剂接触,经酯化、预聚和缩聚反应合成聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯,其特征在于,所述的催化剂为钛酸酯螯合物。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的钛酸酯螯合物催化剂具有式I、式II、式III中的一种,或两种,或两种以上:
式I 式II 式III
其中,R1选自甲基、乙基、丙基、异丙基、叔丁基、苯基中的一种;R2选自C2~C6烷烃基中的一种;R3、R5选自乙基、异丙基中的一种;R4选自H、乙基、异丙基中的一种;R6选自CH3、CH3CH2-O中的一种。
3.如权利要求1、2所述的方法,其特征在于,所述的钛酸酯螯合物由钛酸酯和螯合剂二元醇、酮酯、或烷醇胺反应制得。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的钛酸酯和螯合剂的摩尔比为1:2~1:3。
5.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的钛酸酯为钛酸四甲酯、钛酸正丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四乙酯、钛酸正丙酯、钛酸叔丁基酯、及钛酸苯酯等中的一种、两种或两种以上。
6.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的二元醇为乙二醇、1,2-环己烷二甲醇、1,3-环己烷二甲醇、1,4-环己烷二甲醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、正戊二醇、1,2-戊二醇、2,4-戊二醇、正己二醇、1,2-己二醇、2,5-己二醇中的一种、两种或两种以上。
7.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的酮酯为乙酰乙酸乙酯、乙酰丙酮中的一种、或两种。
8.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的烷醇胺为二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙基胺中的一种、两种或两种以上。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的钛酸酯螯合物催化剂的加入量是对苯二甲酸单体重量的 0.001-0.08%;1,4-环己烷二甲醇与对苯二甲酸的摩尔比为1.2~1.8,酯化温度为240~270℃,酯化时间30~60分钟;预聚温度270~300℃、预聚时间20~60分钟,预聚压力0.5~2kPa;缩聚温度280~310℃、缩聚时间60~180分钟、缩聚压力30~100Pa。
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