[发明专利]一种纳米锗铜核壳复合微球的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种纳米锗铜核壳复合微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，以掺杂锗片为工件、纯铜或铜合金为工具电极，采用超声辅助脉冲放电法制备锗铜复合微球的粗品；

步骤2，将锗铜复合微球的粗品浸泡在酸性溶液中，持续搅拌去除氧化铜杂质，3000～8000 r/min的速度下离心，再用去离子水清洗沉淀3～5次，得提纯后的锗铜复合微球；

步骤3，将锗铜复合微球与刻蚀溶液按照体积比1：1～5进行混合，持续搅拌，刻蚀去除10～50%的锗元素，3000～8000 r/min的速度下离心取沉淀，即纳米锗核颗粒；

步骤4，用去离子水、无水乙醇依次超声清洗纳米锗核颗粒，再真空干燥，即得纳米锗铜核壳复合微球。

2.根据权利要求1所述的一种纳米锗铜核壳复合微球的制备方法，其特征在于，步骤1中超声辅助脉冲放电法的具体步骤为：以掺杂锗片为工件，采用铜合金或纯铜为工具电极进行放电加工，加工参数为：开路电压100～120V，峰值电流5～40A；脉宽1～100µs；占空比1：2～10，工作液为去离子水或煤油，超声频率为20～150KHz，超声辅助时间为1～10min。

3.根据权利要求1所述的一种纳米锗铜核壳复合微球的制备方法，其特征在于，步骤1所述掺杂锗片的掺杂元素为硼、镓、磷或铟中的一种或多种混合物，掺杂浓度为1×10¹⁷～1×10²¹atoms/cm³；所述铜合金中铜的质量分数为30～85% ，锗铜复合微球的粗品粒径为1～20µm，尺寸集中度大于90%，且铜的质量分数为5～30%。

4.根据权利要求1所述的一种纳米锗铜核壳复合微球的制备方法，其特征在于，步骤2中所述酸性溶液为盐酸溶液，体积分数为1～10%，浸泡时间为5～60min。

5.根据权利要求1所述的一种纳米锗铜核壳复合微球的制备方法，其特征在于，步骤3中所述刻蚀溶液为氢氧化钠或者氢氧化钾与过氧化氢按照体积比2～5：1混合得反应液；所述氢氧化钠或氢氧化钾的体积分数为5～20%，过氧化氢溶液的体积分数为1～10%，浸泡时间为1～3小时，锗核颗粒的尺寸范围为10～200nm。

6.根据权利要求1所述的一种纳米锗铜核壳复合微球的制备方法，其特征在于，步骤2和步骤3中所述搅拌速度为10～100 r/min的定速搅拌。

7.根据权利要求1所述的一种纳米锗铜核壳复合微球的制备方法，其特征在于，步骤2中锗铜复合微球的粗品与酸性溶液或去离子水的体积比≤ 1:2。

8.根据权利要求1所述的一种纳米锗铜核壳复合微球的制备方法，其特征在于，步骤4中纳米锗核颗粒与去离子水或无水乙醇的体积比 ≤ 1:2。

9.根据权利要求1所述的一种纳米锗铜核壳复合微球的制备方法，其特征在于，步骤4中真空干燥的干燥时间为6～12小时，温度为80～120℃。

10.基于权利要求1制备的纳米锗铜核壳复合微球在制备锂电池、太阳能电池、半导体或传感器上的应用。