[发明专利]低介电二氧化硅粉体、含有该二氧化硅粉体的树脂组合物及低介电二氧化硅粉体的制备方法在审

专利信息
申请号: 202110589558.8 申请日: 2021-05-28
公开(公告)号: CN113754928A 公开(公告)日: 2021-12-07
发明(设计)人: 盐原利夫;糸川肇 申请(专利权)人: 信越化学工业株式会社
主分类号: C08K9/02 分类号: C08K9/02;C08K9/00;C08K3/36;C08L63/04;C08L79/08
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 张晶;谢顺星
地址: 日本*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 低介电 二氧化硅 含有 树脂 组合 制备 方法
【说明书】:

本发明的目的在于提供一种介电损耗角正切非常小的二氧化硅粉体及包含该二氧化硅粉体的树脂组合物。本发明的目的还在于提供一种介电损耗角正切低、且与树脂的界面处的粘合也牢固的二氧化硅粉体的制备方法。本发明提供一种低介电二氧化硅粉体,其特征在于,其平均粒径为0.1~30μm、介电损耗角正切(10GHz)为0.0005以下。

技术领域

本发明涉及一种介电特性非常小、尤其是高频区域的介电损耗角正切非常小的二氧化硅粉体及其制备方法、以及含有所述二氧化硅粉体的树脂组合物。

背景技术

现在,随着智能手机等信息终端的高性能化、高速通信化,强烈要求所使用的印刷布线板、底部填充材料等半导体用密封材料的高密化、极薄化以及低介电特性化、尤其是低介电损耗角正切化。

信号的传输损耗如Edward A.Wolff式:传输损耗所示,已知介电常数(ε)及介电损耗角正切(tanδ)越小的材料,损耗越会得到抑制。特别是根据上述式可知,介电损耗角正切(tanδ)对传输损耗的贡献较大。

作为印刷布线板或底部填充材料等半导体用密封材料的低介电损耗角正切化,添加介电损耗角正切低于树脂的无机粉体的方法较为普遍。然而,介电损耗角正切在高频区域为0.0006以下、且介电常数也为4.0以下的无机粉体鲜为人知。

作为代表性的通用无机粉体之一的二氧化硅粉体作为添加至树脂中的无机粉体,是一种膨胀系数小且绝缘性及介电特性也优异的材料。

认为只要能够将二氧化硅粉体的介电特性、尤其是介电损耗角正切降低至石英玻璃原本的级别,就能够开展出作为今后能够期待较大发展的高速通信用半导体等的密封材料、或者高速通信用基板或天线基板等的填充剂的广泛用途,但尚未发现这种二氧化硅粉体。

专利文献1中,虽然在水蒸气分压较低的氛围中利用加热处理制备了低硅烷醇二氧化硅,但只提及了所述硅烷醇基的减少率,未测定处理后的二氧化硅的硅烷醇量,并且未提及介电损耗角正切。

专利文献2中,对利用溶胶凝胶法制备的二氧化硅玻璃纤维进行加热处理,从而制备水分含量为1000ppm以下的二氧化硅玻璃纤维。专利文献2中虽然记载了加热处理后的二氧化硅玻璃纤维的水分含量,但没有提及硅烷醇量、介电损耗角正切。

此外,专利文献2中虽然示出了二氧化硅玻璃纤维中的水分量与介电损耗角正切的关系,但没有记载硅烷醇(Si-OH)量,且介电损耗角正切为对使用了二氧化硅玻璃纤维与PTFE的印刷基板进行测定而得到的值,因此硅烷醇量与玻璃纤维的介电损耗角正切的关系并不明确。

对石英玻璃而言,残留在玻璃中的羟基(OH基)量通常与介电损耗角正切相关。此外,已知通过高温处理,羟基会减少、石英玻璃的结构会发生变化(非专利文献1)。然而,若在高温下对含羟基的石英玻璃进行加热处理,则应变量会增大,尤其是玻璃表面的应变会增大(非专利文献2),由此强度会大幅降低。因此,能够用作同树脂的粘合强度至关重要的填充剂的加热处理二氧化硅粉体尚未被实际应用。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特开平2-289416号公报

专利文献2:日本特开平5-170483号公报

非专利文献

非专利文献1:熱処理に伴うシリカガラス中のOH基濃度変化2011年2月福井大学工学研究科博士前期課程論文

非专利文献2:シリカガラスブロックの熱処理による结构変化2005年2月福井大学工学研究科博士前期課程論文

发明内容

本发明要解决的技术问题

本发明是为了解决上述问题而完成的,其目的在于提供一种介电损耗角正切非常小的二氧化硅粉体及包含该二氧化硅粉体的树脂组合物。本发明的目的还在于提供一种介电损耗角正切低、且与树脂的界面处的粘合也牢固的二氧化硅粉体的制备方法。

解决技术问题的技术手段

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