[发明专利]一种含酰亚胺结构的聚酰胺树脂及其制备方法有效
| 申请号： | 202110589613.3 | 申请日： | 2021-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN113292719B | 公开（公告）日： | 2022-10-18 |
| 发明（设计）人： | 张英伟;杨军;刘跃军;王文志;易勇;王进;葛冬冬 | 申请（专利权）人： | 湖南工业大学 |
| 主分类号： | C08G69/26 | 分类号： | C08G69/26;C08G69/28 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 李博 |
| 地址： | 412008 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 亚胺 结构 聚酰胺 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种含酰亚胺结构的聚酰胺树脂，具有如下所示的化学结构：
；
所述的含酰亚胺结构的聚酰胺树脂的制备方法为：
(1)将均苯四甲酸二酐、氨基己酸以物质的量之比为1:2.1投料，在80℃的DMF溶剂中搅拌均匀，加入第一催化剂醋酸钠，脱水剂醋酸酐，160℃回流保温6h，反应完毕后在大量的蒸馏水中沉降，产物为白色粉状固体，抽滤，真空干燥即得酰亚胺二酸，产率90％；其中，第一催化剂的质量为二酐质量的0.2％；
(2)将所述步骤(1)得到的酰亚胺二酸加入80℃纯水中搅拌均匀，然后将己二胺溶解于适量的80℃纯水中，逐步滴加，直至完毕，80℃保温搅拌1h，溶液为均匀的乳白色悬浊液，成盐完毕；其中，酰亚胺二酸与己二胺按物质的量之比为1:1；
(3)将所述步骤(2)得到的酰亚胺二酸与脂肪族二元胺的盐和第二催化剂混合，进行熔融缩聚反应，得到含酰亚胺结构的聚酰胺树脂；
其中，第二催化剂为次磷酸钠，酰亚胺二酸与脂肪族二元胺的盐和第二催化剂的物质的量之比为1:0.002；然后将酰亚胺二酸与脂肪族二元胺的盐和第二催化剂投料至高温高压聚合釜，投料后用高纯氮气置换反应釜内空气3～4次，升温至230℃，保持釜内压力2.5MPa，继续升温至280℃，保持釜内压力2.0MPa，保压2h后，放气至常压，排出体系中的水，然后逐步抽真空，使体系减压至0.07MPa，反应完毕，充入氮气，放料即得含酰亚胺结构的聚酰胺树脂。
2.权利要求1所述的含酰亚胺结构的聚酰胺树脂的制备方法，其特征在于
(1)将均苯四甲酸二酐、氨基己酸以物质的量之比为1:2.1投料，在80℃的DMF溶剂中搅拌均匀，加入第一催化剂醋酸钠，脱水剂醋酸酐，160℃回流保温6h，反应完毕后在大量的蒸馏水中沉降，产物为白色粉状固体，抽滤，真空干燥即得酰亚胺二酸，产率90％；其中，第一催化剂的质量为二酐质量的0.2％；
(2)将所述步骤(1)得到的酰亚胺二酸加入80℃纯水中搅拌均匀，然后将己二胺溶解于适量的80℃纯水中，逐步滴加，直至完毕，80℃保温搅拌1h，溶液为均匀的乳白色悬浊液，成盐完毕；其中，酰亚胺二酸与己二胺按物质的量之比为1:1；
(3)将所述步骤(2)得到的酰亚胺二酸与脂肪族二元胺的盐和第二催化剂混合，进行熔融缩聚反应，得到含酰亚胺结构的聚酰胺树脂；
其中，第二催化剂为次磷酸钠，酰亚胺二酸与脂肪族二元胺的盐和第二催化剂的物质的量之比为1:0.002；然后将酰亚胺二酸与脂肪族二元胺的盐和第二催化剂投料至高温高压聚合釜，投料后用高纯氮气置换反应釜内空气3～4次，升温至230℃，保持釜内压力2.5MPa，继续升温至280℃，保持釜内压力2.0MPa，保压2h后，放气至常压，排出体系中的水，然后逐步抽真空，使体系减压至0.07MPa，反应完毕，充入氮气，放料即得含酰亚胺结构的聚酰胺树脂。
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