[发明专利]一种钴掺杂钙钛矿陶瓷及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202110590077.9 申请日: 2021-05-28
公开(公告)号: CN113185267B 公开(公告)日: 2022-12-20
发明(设计)人: 尚翠;刘德伟;李涛;代海洋;薛人中;张会均 申请(专利权)人: 郑州轻工业大学
主分类号: C04B35/01 分类号: C04B35/01;C04B35/622;C04B35/624;C04B35/626
代理公司: 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 代理人: 王红培
地址: 450000 河南省郑州*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 掺杂 钙钛矿 陶瓷 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种钴掺杂钙钛矿陶瓷的制备方法,其特征在于:以镧化合物、锶化合物、锰化合物和钴化合物为原料,利用溶胶-凝胶法制备得到La0.5Sr0.5Mn1-xCoxO3钙钛矿陶瓷材料,在湿凝胶处理过程中采取了在恒温保温套中先对其进行干燥然后对干凝胶进行逐步升温加热使之自烧杯底部自蔓延燃烧的工艺,0.15≤x≤0.5;

具体步骤如下:

(1)将镧化合物、锶化合物、锰化合物和钴化合物分别按照化学计量比进行称取;

(2)将去离子水倒入烧杯中,室温下依次加入镧化合物、锶化合物、锰化合物和钴化合物,搅拌至全部溶解;

(3)向步骤(2)溶液中加入一水柠檬酸搅拌溶解;

(4)在不断搅拌的情况下,加入硝酸调节pH;

(5)向调节pH后的溶液中加入乙二醇,持续搅拌使溶液均匀混合;

(6)将步骤(5)均匀混合的溶液置于水浴锅中水浴加热至果冻状湿凝胶;

(7)将步骤(6)的果冻状湿凝胶加热烘干,获得灰色样品;

(8)将灰色样品进行充分研磨装入坩埚中,热处理后得到前驱体粉末;

(9)将前驱体粉末再次研磨,然后压片烧结,最后随炉冷却,得到La0.5Sr0.5Mn1-xCoxO3陶瓷样品;

所述步骤(1)中镧化合物为六水硝酸镧,锶化合物为硝酸锶,锰化合物为四水乙酸锰,钴化合物为六水硝酸钴,将六水硝酸镧、硝酸锶、四水乙酸锰和六水硝酸钴分别按照La0.5Sr0.5Mn1-xCoxO3的化学计量比进行称取;

所述步骤(3)中按照溶液中金属阳离子与柠檬酸的摩尔比1:(1~1.5)添加;

所述步骤(4)中调节pH为3~4,步骤(5)中乙二醇与步骤(1)中金属阳离子的摩尔比为(2~2.5):1,步骤(6)水浴加热的温度为95~100 ℃;

所述步骤(7)加热烘干方式为:将盛有果冻状湿凝胶的烧杯移至恒温加热套中,150~300 ℃下加热烘干,具体步骤为:首先升温至150~190℃进行干燥,时间为2~3h,然后逐渐升温至240~300℃,干凝胶自烧杯底部自蔓延燃烧,形成灰色松软样品。

2. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(8)中热处理是在空气气氛中460~650℃热处理5-8h,步骤(9)烧结温度为900~1350 ℃,烧结时间为10 h。

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