[发明专利]一种盐酸普萘洛尔的合成方法

权利要求书

1.一种盐酸普萘洛尔的合成方法，其特征在于：所述的合成步骤为：

（1）将环氧氯丙烷、甲萘酚为原料，加入乙腈溶剂，搅拌混合均匀，加入四甲基氢氧化铵，进行加热回流反应5~7h；TLC检测反应终点，反应完毕冷却水降温至45～55℃，滴加液碱，搅拌后静置分掉下层碱水层，有机层再用水洗涤至中性，收集有机层，回收环氧氯丙烷；

（2）在上述处理后的反应液中加入金属盐催化剂，再加入异丙胺，其中金属盐催化剂为Ni/α-Al₂O₃，活性组分Ni在α-Al₂O₃中的负载质量为3~5wt％，金属盐催化剂加入量为异丙胺质量的0.01~0.05%，在50～55℃下进行3~4h，反应完毕，常压缓慢升温至90～100℃回收异丙胺，缓慢降温至常温后再通过冷冻降温至10℃以下，结晶12小时以上，析出固体，甩滤，在50~60℃干燥，即得普萘洛尔，然后将普萘洛尔进行成盐反应，得到盐酸普萘洛尔。

2.根据权利要求1所述盐酸普萘洛尔的合成方法，其特征在于：步骤（1）环氧氯丙烷、甲萘酚的质量比为1.7~2.0:1；四甲基氢氧化铵加入量为甲萘酚质量的1.5~3.0%；液碱为质量分数15%的氢氧化钠溶液，加入为甲萘酚质量的1.2~1.5倍。

3.根据权利要求1所述盐酸普萘洛尔的合成方法，其特征在于：步骤（1）回收环氧氯丙烷是指在加热至90~100℃，真空≤-0.08MPa，蒸发回收环氧氯丙烷。

4.根据权利要求1所述盐酸普萘洛尔的合成方法，其特征在于：步骤（2）反应液和异丙胺的质量关系为1:1.5~1.7。

5.根据权利要求1所述盐酸普萘洛尔的合成方法，其特征在于：成盐反应为：向反应釜内加入无水乙醇，投入普萘洛尔，待溶解后加入药用炭，升温至回流，保温回流0.5~1.5小时，保温回流后趁热压滤至结晶釜，夹套通冷冻至30~40℃，加盐酸调pH至1.5～2.5，继续冷却至10℃以下，结晶12小时以上，用无水乙醇洗涤至洗涤液至无色后甩干，在50~60℃下干燥，得到盐酸普萘洛尔。

6.根据权利要求5所述盐酸普萘洛尔的合成方法，其特征在于：普萘洛尔和无水乙醇的质量比1:1.5~2.0，药用炭为普萘洛尔质量的4~8%。