[发明专利]一种拉氧头孢钠杂质的检测方法在审
| 申请号： | 202110591795.8 | 申请日： | 2021-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN113406259A | 公开（公告）日： | 2021-09-17 |
| 发明（设计）人： | 黄有兴;陆一峰;路国荣 | 申请（专利权）人： | 海南海灵化学制药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 海南汉普知识产权代理有限公司 46003 | 代理人： | 李海峰 |
| 地址： | 570100 海南*** | 国省代码： | 海南;46 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 杂质 检测 方法 | ||
1.一种拉氧头孢钠杂质的检测方法，采用高效液相色谱法对注射用拉氧头孢钠进行杂质检测，其特征在于：色谱条件为：
色谱柱：Agilent ZORBAX SB-CN氰基键合硅胶色谱柱为固定相；
流动相：0.005～0.015mol/L醋酸铵溶液-甲醇(55～60：40～45，V/V)作为流动相A；采用0.02～0.03mol/L醋酸铵溶液-乙腈(85～90：10～15，V/V)作为流动相B；并调节醋酸铵溶液的pH值为5.8～6.5。
2.根据权利要求1所述的一种拉氧头孢钠杂质的检测方法，其特征在于：所述AgilentZORBAX SB-CN氰基键合硅胶色谱柱的长度和内径为250mm×4.6mm，填料粒径为5μm。
3.根据权利要求1所述的一种拉氧头孢钠杂质的检测方法，其特征在于：所述流动相A中醋酸铵溶液由乙酸调节pH值至6.0；流动相B中，醋酸铵溶液由乙酸调节pH值至6.5。
4.根据权利要求1所述的一种拉氧头孢钠杂质的检测方法，其特征在于：洗脱程序为梯度洗脱，将流动相A与流动相B的体积比随洗脱进度由(73～78):(22～27)逐渐减小至(28～33):(67～72)后，再由(28～33):(67～72)增加至(73～78):(22～27)，进行梯度洗脱分离杂质。
5.根据权利要求5所述的一种拉氧头孢钠杂质的检测方法，其特征在于：所述梯度洗脱程序为：
0min，流动相A与流动相B的体积比为78:22；
10min，流动相A与流动相B的体积比为55:45；
16min，流动相A与流动相B的体积比为30:70；
20min，流动相A与流动相B的体积比为30:70；
25min，流动相A与流动相B的体积比为45:55；
30min，流动相A与流动相B的体积比为78:22。
6.根据权利要求1所述的一种拉氧头孢钠杂质的检测方法，其特征在于：流动相的流速为0.5～0.8mL/min。
7.根据权利要求1所述的一种拉氧头孢钠杂质的检测方法，其特征在于：检测波长为250～260nm。
8.根据权利要求1所述的一种拉氧头孢钠杂质的检测方法，其特征在于：注温为30～35℃。
9.根据权利要求1所述的一种拉氧头孢钠杂质的检测方法，其特征在于：进样量为10～20uL，进样浓度为1～2mg/mL。
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