[发明专利]一种唑吡坦的制备方法

权利要求书

1.一种唑吡坦中间体的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：

将N，N，6-三甲基-2-(4-甲基苯基)-咪唑并[1，2-α]吡啶-3-氯代乙酰胺盐酸盐、甲醇混合，在保护气体氛围下，加入10％钯炭催化剂，真空换气后，在25～45℃下，通氢气至压力为0.02～0.09MPa，搅拌反应，排氢气，过滤，提纯干燥得唑吡坦中间体，即N，N，6-三甲基-2-(4-甲基苯基)-咪唑并[1，2-α]吡啶-3-乙酰胺盐酸盐，反应式如下：

所述10％钯炭催化剂的为干基钯炭，为金属负载蛋壳型，还原态钯占比为20～30％；所述钯炭比表面积900～1000m²/g，粒径为20～25μm。

2.根据权利要求1所述唑吡坦的制备方法，其特征在于，所述10％钯炭催化剂为催化剂和甲醇的混悬液。

3.根据权利要求1所述唑吡坦的制备方法，其特征在于，所述通氢气至压力为0.02～0.04MPa。

4.根据权利要求1所述唑吡坦的制备方法，其特征在于，所述搅拌反应的过程为通氢气后搅拌，吸氢10～15min，保持温度35～45℃，继续通氢搅拌30～50分钟，冷却至20℃以下。

5.根据权利要求1所述唑吡坦的制备方法，其特征在于，所述提纯干燥的步骤包括：将过滤的滤液先蒸除部分甲醇，控制温度0～-5℃冷冻结晶8～10小时，离心后，将物料在温度40～60℃下干燥2～4小时，加丙酮回流30～60min，降温0～-5℃冷却析晶8～10小时，过滤后用丙酮洗涤，在40～60℃干燥4～6h得唑吡坦中间体。