[发明专利]一种丁酮肟的精制提纯方法

说明书

本发明涉及化工领域，本发明是一种丁酮肟的精制提纯方法，首先除去甲苯‑丁酮肟溶液中的无机相，然后通过二级蒸馏系统除去甲苯得到丁酮肟粗品，然后经过一种金属离子吸附树脂的吸附后能够除去丁酮肟粗品中少量的金属离子，防止丁酮肟产品在薄膜蒸发器的高温下发生碳化结焦，从而堵塞管道，影响蒸发效率，为蒸发设备长周期运行创造条件，避免频繁的设备清洗工作，有利于节约资源，提高生产效率；本发明的金属离子吸附树脂的金属吸附率较高，能最大限度的降低丁酮肟粗品中金属离子的含量。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其是一种丁酮肟的精制提纯方法。

背景技术

丁酮肟作为化学除氧剂，具有低毒、高效、速度快等优点。高纯度丁酮肟可用于合成有机硅交联剂、硅固化剂、异氰酸酯的封闭剂，也能在油基漆、醇酸漆、环氧酯漆等储运过程中起到防结皮作用。

CN1556096A涉及一种丙酮或丁酮氧化生产丙酮肟或丁酮肟的工艺。属于丙酮肟和丁酮肟生产技术。该工艺按100～200g溶剂/mol酮用量将丙酮或丁酮溶于异丙醇或叔丁醇，在上述的丙酮或丁酮溶液中按3～10g催化剂/mol酮用量加入TS－1催化剂及按1.2～2mol氨/mol酮用量加入氨配制反应液，然后在50℃～120℃和0.1MPa～1.0MPa压力下，向上述反应液中按1.0～1.3mol过氧化氢/mol酮用量缓慢地滴加过氧化氢达0.25～12小时，反应得到丙酮肟或丁酮肟产物。该发明的优点在于，反应效率比较高，反应过程简单，且没有传统工艺过程带来的污染及危害。在氨氧化反应中，丙酮或丁酮的转化率可以达到99％以上，丙酮肟或丁酮肟的选择性可以达到96％以上。

CN111116410A关于一种丁酮肟的制备方法；该发明提供一种由磷酸羟胺、丁酮和甲苯制备丁酮肟的方法，该发明的一种丁酮肟的制备方法，该方法收率高，工艺简单，物料循环利用；并且采用一种石墨烯离子液体萃取剂对无机相进行萃取，该种萃取剂对废水中的丁酮肟具有很好的萃取效果，相比以前工艺中所用的传统方法，更为绿色、安全和节能。

CN110642746A公开了一种丁酮肟的合成方法，丁酮中滴加盐酸羟胺乙醇溶液，搅拌升温至50-60℃，肟化反应时间为1-2h，冷却过滤，滤液升温蒸馏，收取152-154℃的馏分，即为丁酮肟；该发明合成条件简单，操作方便，污染小，产率高，耗时短。

丁酮肟的精制提纯是丁酮肟生产过程中必不可少的步骤，但是由于肟产品在蒸发气化过程中极易结炭，从而堵塞管道和设备，这是因为肟产品与金属离子有较强的络合作用，络合物的沸点较高，并且金属离子的催化作用使肟产品容易在蒸发温度下碳化结焦。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种丁酮肟的精制提纯方法。

一种丁酮肟的精制提纯方法，其方案为：

按照质量份数，将100-300份的甲苯-丁酮肟溶液进入有机无机分离器，经过离心机在8000-16000r/min的转速下分离出无机相后进入到甲苯-肟槽，由泵泵入到精馏系统中进行分离；所述的为二级精馏体系，甲苯-丁酮肟溶液首先进入到第一精馏塔中部，第一精馏塔内部温度为120-135℃，塔顶回流温度为35-45℃，大部分甲苯蒸出冷凝回流至甲苯罐，丁酮肟粗品由第一精馏塔底部进入第二精馏塔中部，第二精馏塔中部温度为115-125℃，甲苯蒸出冷凝回流至甲苯罐，丁酮肟粗品由第二精馏塔底部进入金属离子吸附系统，以流速为0.5-5m³/min经过吸附树脂，然后进入薄膜蒸发器上部，控温155-165℃，冷凝后送至成品罐，即完成丁酮肟的精制提纯。

所述的吸附树脂为一种金属离子吸附树脂，按照以下方案制备：