[发明专利]一种基于LiNaKLSX分子筛吸附剂的制备方法及应用

权利要求书

1.一种基于LiNaKLSX分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤一：制备锂钠钾型低硅X型分子筛LiNaKLSX分子筛；

（1）先将锂辉石、锂云母一种或两种混合均匀，800-850℃煅烧2-5小时，冷却至常温，粉碎，过100-200目筛，待用；

（2）将氢氧化钠、偏铝酸钠、氢氧化钾混合均匀，然后加入去离子水，搅拌均匀后再加入步骤（1）制得的粉末，升温到80-90℃下搅拌5-10小时，冷却至室温，缓慢加入水玻璃，在10-30℃下搅拌0.5-2小时，升温到60-80℃下搅拌3-6小时，然后静置陈化16-48小时，再加热至105-120℃，恒温晶化5-15小时，反应结束后，过滤，水洗至滤渣pH值为8-10，然后烘干，制得LiNaKLSX分子筛；

步骤二：将LiNaKLSX分子筛通过Li⁺交换成LiLSX分子筛，控制得到的LiLSX分子筛中的锂的百分含量范围为5-9%；

将LiNaKLSX分子筛加于相当于其8-15倍量的去离子水中，然后在搅拌的条件下加入含锂固体，锂按照1∶1～10的质量比加入，混合均匀后在100-150℃下，交换3～5次，每次交换时间为5小时～15小时，其中所述LiNaKLSX分子筛与锂的质量比是指分子筛与含锂固体中锂离子的质量比；交换之后的样品用相当于其3-5倍量的去离子水清洗，进行抽滤，常温干燥，制得LiLSX分子筛粉末；

步骤三：制备的LiLSX分子筛粉末与粘土混合，按照质量比原粉占总重的80-95%，粘土占总重的5-20%，加入助剂，通过成球机或挤条机成型，在室温至150℃下进行干燥，将干燥后的产物加热升温速度为10-20℃/min，温度为250-350℃，时间3-6小时，继续升温至550-650℃，焙烧时间2-5小时，结束后自然冷却至室温，即得到吸附剂。

2.根据权利要求1所述的一种基于LiNaKLSX分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的LiNaKLSX分子筛为Si/Al摩尔比在1.0-1.1之间的X分子筛。

3.根据权利要求1所述的一种基于LiNaKLSX分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的含锂固体选自氢氧化锂、氯化锂、硝酸锂或硫酸锂其中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的一种基于LiNaKLSX分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的含锂固体为氢氧化锂，或为氯化锂，或为氢氧化锂与氯化锂的结合。

5.根据权利要求1所述的一种基于LiNaKLSX分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤三中粘土为埃洛石、高岭土、凹凸棒土和拟薄水铝石中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种基于LiNaKLSX分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤三中所用助剂为去离子水和田青粉溶液的一种或多种混合；助剂加入量按质量比计算，为分子筛粉末和粘土总质量的5-20%。

7.根据权利要求1所述的一种基于LiNaKLSX分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤三的焙烧处理最高温度为550-650℃，焙烧时间2-5小时。

8.根据权利要求1所述的一种基于LiNaKLSX分子筛吸附剂的制备方法制备的分子筛吸附剂的应用，其特征在于：所述基于LiNaKLSX分子筛吸附剂用于PSA/VPSA制氧工艺中作为N₂和O₂的选择性吸附剂。