[发明专利]提高癸二酸稳定性的方法

说明书

本发明提供一种提高癸二酸稳定性的方法。其包括以下步骤：萃取步骤：使用有机溶剂对癸二酸盐的水溶液进行萃取，分出上层有机相；氧化步骤：对萃取后的癸二酸盐的水溶液进行氧化处理，获得氧化产物；吸附步骤：利用吸附剂对所述氧化产物进行吸附，获取精制癸二酸盐溶液。本发明的提高癸二酸稳定性的方法能够使癸二酸在加热状态下色泽保持稳定。本发明的制备方法制备得到的癸二酸的灰分含量低，颜色浅，无需对癸二酸成品进行二次纯化；并且，在加热状态下癸二酸的色泽能够保持稳定。

技术领域

本发明涉及一种提高癸二酸稳定性的方法，特别涉及一种提高蓖麻酸法合成的癸二酸的热稳定性的方法，属于精细化工领域。

背景技术

癸二酸(Sebacic acid)，又称为正癸二酸、皮脂酸、1,10-癸二酸、1,8-辛二甲酸等。癸二酸是含有十个碳原子的饱和脂肪族二元羧酸，分子式为C₁₀H₁₈O₄，结构式为HOOC(CH₂)₈COOH，具有饱和二元羧酸的化学通性，能与碱发生反应生成盐，也能与醇发生反应生成二元羧酸酯。

在室温下，癸二酸为白色的片状结晶，而其工业品则略带黄色。癸二酸微溶于水，易溶于乙醚及乙醇，难溶于部分有机溶剂，如氯仿、石油醚、苯等。在25℃的水中，其解离常数K＝2.6×10^-5。癸二酸可燃，熔点在131.0℃至134.5℃之间，沸点为374.3℃(1.0atm)，密度为1.27g·mL^-1(20℃)，折射率为1.422(134℃)。癸二酸有毒，但毒性相对较低，可能会对眼睛、呼吸系统或皮肤产生一定的刺激性作用。

以癸二酸为原料可以制备一系列的聚合产品，如高品质增塑剂、尼龙材料等，这些产品对癸二酸的色泽指标有很高的要求。特别是癸二酸作为聚合物的单体在使用时通常在高温下进行，对其在高温下的色泽稳定性提出了更高的要求。目前通常的工业癸二酸无法达到其质量要求。

在现有技术中，通常是以工业癸二酸为原料，通过提纯和精制工艺得到的精制癸二酸才能满足色泽稳定性的要求。

引用文献1公开了一种使用清除树脂实现癸二酸清洁生产的方法。该方法包括以下步骤：(1)在癸二酸生产工艺中经硫酸中和后，将含癸二酸单钠盐的中和水在5～20℃和流量1～6BV/h的条件下，依次通过两组吸附塔，一组吸附塔中填充有吸除料液中色度的清除树脂，另一组吸附塔中填充有分离苯酚的清除树脂；(2)用碱溶液和水作为脱附剂，将吸附塔中吸附了有机物的清除树脂脱附再生，脱附温度为40～90℃，脱附剂的流量为0.5～4BV/h；(3)将脱附下来的高浓度洗脱液经蒸馏回收苯酚，低浓度洗脱液套用于下批脱附操作。但是，这种方法需要用两套吸附装置，成本过高，并且产物中仍然会存在较高含量的灰分，产品的热稳定性不好。

引用文献2是采用尿素包结法提纯癸二酸，将癸二酸粗产品溶解在溶剂中，加入尿素和癸二酸生成尿素包接物，从癸二酸溶液中析出分离后，将包接物分解得到癸二酸和尿素。经过处理后可得到纯度更高的产品。但该方法以粗癸二酸为原料，操作复杂，且不能提高产品的热稳定性。

引用文献3公开了一种癸二酸的精制方法，其包括如下步骤：提供癸二酸原料；所述癸二酸原料进行蒸馏，所述蒸馏包括在195～210℃，真空度2500～5500帕下进行的前馏除去杂质的步骤，以及在180～200℃，真空度80～150帕下进行的癸二酸蒸馏步骤，得到所述精制的癸二酸。引用文献3是通过对癸二酸原料进行蒸馏提纯获取精制的癸二酸。该方法的缺点是对成品癸二酸进行二次精制，导致最终成品得率降低，且不能有效解决产品高温稳定性的问题。

引用文献4公开了一种是在反应结晶釜中分别加入去离子水、双氧水和磷酸，然后投入工业癸二酸粗品，开始搅拌，加热升温，使癸二酸充分均匀混合溶解以后，继续加入双氧水进行氧化脱色反应，反应结束后开启冷却水，逐渐降温冷却，结晶，至常温时，离心分离，干燥得到精制癸二酸产品。但该工艺是以对工业癸二酸进行二次纯化，增加了成本，且产品的热稳定性没有显著提高。