[发明专利]一种无苯二硫化碳及其制备方法有效
| 申请号： | 202110599300.6 | 申请日： | 2021-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN113336227B | 公开（公告）日： | 2022-09-27 |
| 发明（设计）人： | 赵绍益;姚国锋;张松;张仕君;吴进宏;梁程富;张晓斌;张碧元;闫伟;王永生;刘林;吴秀英;傅建;张仁友;唐波;吴晓玲 | 申请（专利权）人： | 成都市科隆化学品有限公司 |
| 主分类号： | C01B32/72 | 分类号： | C01B32/72 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人： | 胡东东 |
| 地址： | 611534 四川省成*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二硫化碳 及其 制备 方法 | ||
1.一种无苯二硫化碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、向工业级二硫化碳中加入10X分子筛，所述10X分子筛与工业级二硫化碳的体积比为2-4：100，搅拌一定时间后，静置分层、过滤，收集上层的二硫化碳溶液，然后将二硫化碳溶液如此重复1-5次；
S2、将S1得到的二硫化碳溶液中加入硝化剂，所述硝化剂与二硫化碳溶液的体积比为0.5-2:100，搅拌反应后，静置分层，收集上层的二硫化碳溶液，然后将二硫化碳溶液如此重复1-4次，其中，硝化剂由硫酸和硝酸按体积比为（1-2）：（1-2）的比例混合制得；
S3、向S2得到的二硫化碳溶液中加入一定量的酸度调节剂，以调节二硫化碳溶液的酸度至pH为6-7，搅拌后静置分层，收集下层的二硫化碳溶液；
S4、向S3得到的二硫化碳溶液中加入一定量的纯水，搅拌一定时间，静置分层，收集下层的二硫化碳溶液，然后将二硫化碳溶液如此重复1-5次；
S5、将S4得到的二硫化碳溶液放入蒸馏器中蒸馏，收集46-47℃范围内的蒸馏物，冷凝后即得。
2.如权利要求1所述的苯二硫化碳的制备方法，其特征在于，所述酸度调节为质量分数为15%-30%的弱碱性溶液，弱碱性溶液与二硫化碳溶液的体积比为1:（3-5）。
3.如权利要求1所述的苯二硫化碳的制备方法，其特征在于，所述纯水与二硫化碳的体积比为1:（3-5）。
4.如权利要求1所述的苯二硫化碳的制备方法，其特征在于，在混合制备硝化剂时，所用硫酸的质量分数在97%以上，所用硝酸的质量分数在67%以上，按比例混合均匀，然后静置冷却后待用。
5.如权利要求4所述的苯二硫化碳的制备方法，其特征在于，所述硫酸与硝酸的体积比为1:1。
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