[发明专利]一种端环氧有机硅树脂的制备方法

说明书

本发明涉及有机硅树脂制备技术领域，具体涉及一种端环氧有机硅树脂的制备方法。本发明提供的端环氧有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：将含铂催化剂、烯丙基缩水甘油醚和端含氢硅油置于静态混合器中混合后预热，通入微通道反应器中进行硅氢加成反应，得到端环氧有机硅树脂。本发明将原料在静态混合器中进行混合，对原料的混合程度高，降低了返混现象的发生，使得原料更好的在微通道反应器内进行平推流反应；通过在微通道反应器中进行硅氢加成反应，能够提高传热和传质效率，而且收率和选择性高、副产物少、安全性高。

技术领域

本发明涉及有机硅树脂制备技术领域，具体涉及一种端环氧有机硅树脂的制备方法。

背景技术

环氧树脂是一种热固性树脂，其物理机械性能、黏结性能、电绝缘性能和化学稳定性能优良，被广泛用作胶粘剂、涂料、增强塑料、电绝缘材料、浇铸料、电子包封料及泡沫塑料等。但环氧树脂固化交联后，存在着内应力大、吸湿性大、尺寸稳定性差、柔韧性低、介电性能差等缺点，特别是用作电子元器件包封材料及涂料时，常因内应力过大而导致树脂开裂，使耐湿性及电性能变差乃至失效，在一定程度上限制了其在航空航天、电子电气等高科技领域的应用。有机硅树脂具有优良的耐高低温特性、电气绝缘性、耐老化和低表面张力等独特性能，但存在粘接强度低、力学性能差和成本高等不足。将环氧官能团和有机硅树脂骨架连接起来的有机硅环氧树脂综合了二者的优势，可广泛应用于涂料、粘合剂、复合材料树脂基体和电子封装材料等。

端环氧基有机硅单体是指有机硅分子结构端含有环氧基团的有机无机杂化化合物，兼具了有机硅树脂热稳定性高、耐候性好、表面能低和环氧树脂粘接强度高、力学性能好的优点。端环氧基有机硅树脂的合成方法主要有：硅树脂与环氧树脂共聚法、水解缩合法和硅氢加成法，其中，硅氢加成法是合成Si-C键最重要的途径之一，通过硅氢加成可以制得多种有机硅单体，在有机硅化学领域中占有重要地位，反应遵循反马氏加成规则，主产物为β加成产物，副产物为α加成产物，其反应方程式如下：

但硅氢加成反应是强放热反应，传热传质性能对反应的影响极大。目前国内外普遍采用的是间歇釜式反应器制备端环氧基有机硅树脂，反应过程如下：①在反应釜内加入过量的烯丙基缩水甘油醚，并投入含铂催化剂；②通过滴加的方式缓慢加入硅油，采用夹套和盘管冷却的方法控制反应温度，保证反应过程中反应温度尽可能平稳，避免超温影响产品颜色及性能；③反应3～5小时后，硅油完全转化；④减压蒸馏脱除微量未反应的硅油和过量的烯丙基缩水甘油醚。然而，上述传统釜式反应器在传热方面存在着换热面积小，滴加硅油过程中产生的大量反应热无法及时移出，引起局部超温，进而引起含铂催化剂失活、产物发黄，且对于滴加速率的要求高；在传质方面，传统釜式反应器采用机械搅拌，搅拌器型号、大小、位置和转速都会影响反应的效率。另外在釜式反应器中由于存在滴加的工艺，导致反应时间长和生产能力低等缺点。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于提供一种端环氧有机硅树脂的制备方法，本发明在微通道反应器中进行硅氢加成反应，能够提高传热和传质效率，而且收率高、安全性高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种端环氧有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：

将含铂催化剂、烯丙基缩水甘油醚和端含氢硅油置于静态混合器中混合后预热，通入微通道反应器中进行硅氢加成反应，得到端环氧有机硅树脂。

优选的，所述含铂催化剂包括Speier催化剂和/或Karstedt催化剂。

优选的，所述含铂催化剂中的铂的质量与所述烯丙基缩水甘油醚和端含氢硅油总质量之比为1～100μg/g。

优选的，所述端含氢硅油包括四甲基二硅氧烷、六甲基三硅氧烷和3,3-二苯基-1,1,5,5-四甲基三硅氧烷中的一种或几种。

优选的，所述烯丙基缩水甘油醚和端含氢硅油的摩尔比为(2～4)：1。