[发明专利]一种在锌冶炼过程中无害化处理回收镁氟污酸的方法有效
申请号: | 202110599925.2 | 申请日: | 2021-05-31 |
公开(公告)号: | CN113355517B | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
发明(设计)人: | 陈长浩;吴慧;赵兵伍;张龙;窦峰;龙国心;秦怀坤 | 申请(专利权)人: | 云南罗平锌电股份有限公司 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B19/20;C22B41/00;C22B13/00;C22B11/00;C22B26/22;C22B15/00 |
代理公司: | 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 | 代理人: | 赛晓刚 |
地址: | 655800 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 冶炼 过程 无害化 处理 回收 镁氟污酸 方法 | ||
1.一种在锌冶炼过程中无害化处理回收镁氟污酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,亚硫酸锌渣的浆化:用水、电解废液将亚硫酸锌渣按3~4:1的液固比进行浆化、搅拌浆化均匀后得到浆化好的亚硫酸锌渣待用;
步骤2,一次酸浸:用污酸和所述电解废液配制解析前液,始酸110~130克/升,加热升温至60~80℃,加入步骤1中浆化好的亚硫酸锌渣,过程释放的二氧化硫送硫酸系统回收制酸,加料时间控制在1.0~1.5小时,终点PH=1.0~1.5时进行过滤Ⅰ,过滤Ⅰ得到1号解析渣和1号解析后液;
步骤3,二次酸浸:对所述1号解析渣二次酸浸,用所述电解废液和工业硫酸做前液,液固比4~6:1,始酸60~80克/升,温度75~85℃,反应时间1.5~2.0小时后进行过滤Ⅱ,过滤Ⅱ得到2号铅银精矿和2号滤液,2号滤液返一次酸浸;
步骤4,2号铅银精矿水洗:所述2号铅银精矿加水,液固比3~4:1,常温搅拌0.5~1.0小时后进行过滤Ⅲ,过滤Ⅲ得到3号洗水和3号铅银精矿;
步骤5,晶种和药剂浆化:取所述1号解析后液中氧化镁总量的0.5~3.0 wt%的晶种加入水浆化,其液固比为15~25:1,再加入适量改性剂和脱镁剂,搅拌浆化后得到浆化液待用;所述的改性剂采用活性炭,所述脱镁剂采用含氟化合物;
步骤6,脱镁:把所述步骤5中的浆化液加入搅拌槽中,然后再慢慢加入所述1号解析后液,解析后液加料时间控制在30~40分钟,过程控制温80~85℃,加料完成后,再搅拌0.5~1.0小时后,再加石灰中和剂中和至pH=2.0~2.5,搅拌陈化反应60 分钟后进行过滤Ⅳ,过滤Ⅳ得到4号脱镁后液和4号氟化镁精矿,4号脱镁后液进入单宁酸沉锗工序;
步骤7,单宁酸沉锗:用4号脱镁后液升温到70~80℃时,用水配制单宁酸,配制成10~15wt%的单宁酸水溶液,加入单宁酸,单宁酸的加入重量是4号脱镁后液中含锗总量的25~35倍、搅拌15~20分钟后进行过滤Ⅴ,过滤Ⅴ得到5号单宁锗渣和5号沉锗后液,5号沉锗后液送下一工序空气氧化除铁除氟,5号单宁锗渣送锗回收车间灼烧,得到6号锗精矿;
步骤8,空气氧化除铁除氟:将所述5号沉锗后液加热升温,温度升到85~90℃时,通入压缩空气氧化铁,氧化时间1.0~1.5小时后,再加入石灰中和除铁除氟,中和终点在2.5~3.0,继续搅拌0.5~1.0小时后过滤Ⅵ,过滤Ⅵ得到6号空气氧化后液和7号空氧渣;7号空氧渣送锌挥发窑回收锌锗铁有价金属,6号空气氧化后液送铜渣除氯工序;
步骤9,铜渣除氯:将所述6号空气氧化后液加入铜渣进行铜渣除氯,除氯后过滤Ⅶ,过滤Ⅶ得到7号除氯后液和8号铜精矿,7号除氯后液返浸出车间做焙烧矿的调浆液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述改性剂加入量为每升解析后液中加入改性剂0.2~1.0克。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述脱镁剂是氢氟酸。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述脱镁剂用量是脱镁剂中的氟量和解析后液中的镁重量之比为0.5~1.0:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤2中:
所述的1号解析后液含锌70~130克/升、锗0.035~0.060克/升、氧化镁35~45克/升、氟0.10~0.30克/升,氯0.5~0.8克/升;
所述的亚硫酸锌渣成份为:锌 25 ~40 wt%、亚硫酸锌20 ~35 wt%、铁 1.0~4.0wt%、锗0.02~0.04 wt%、铅2.0 ~4.0wt%、银0.001~0.006wt%、氟0.015~0.035wt%、氯0.10~0.30wt%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤4中:
所述的3号铅银精矿中含锌3.0~10.0wt%、锗0.005~0.015wt%、铅10.0~25.0wt%、银0.0150~0.050wt%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤5中:
所述的晶种是氟化镁渣。
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