[发明专利]一种惰性气氛下制备多孔Bi5

说明书

本发明涉及多孔光催化材料制备技术领域，具体提供一种多孔Bi5O7I材料的制备方法。具体的，将碘盐和铋盐溶于水中，调节pH和硝酸根浓度，然后进行水热反应，得到中间产物A，将中间产物A于惰性气氛中煅烧，得多孔Bi₅O₇I样品，本发明制备的Bi₅O₇I样品与惰性气氛中得到，相较于富养条件，催化活性更高，而且所制备材料表面均匀分布孔结构且孔结构尺寸可随工艺参数变化调整。具有丰富的表面缺陷，能够有效调控其光催化性能。该制备方法工艺易于调整，操作简单，反应条件温和，适于大批量工业生产。

技术领域

本发明涉及多孔光催化材料制备技术领域，尤其涉及一种多孔Bi₅O₇I材料的制备方法。

背景技术

二维半导体材料能够缩短半导体载流子传输距离，降低电子-空穴复合几率，大幅提升半导体材料的光催化性能。但对于二维半导体材料面内电子-空穴对的有效分离却只能依靠面内缺陷、构建异质结体系、沉积金属颗粒等常规手段进行调控。缺陷的类型、浓度以及分布对材料性能产生不确定影响，很难准确控制催化活性且缺陷态、异质结以及贵金属修饰等常规策略仅对表层原子起作用，无法调控深层面内载流子的体相分离。因此，设计有效的微观结构进一步提升二维半导体光催化材料体相和面内载流子的分离效率，对于提高光催化效率具有重要意义。

二维多孔材料在解决上述问题方面有着得天独厚的优势。孔的存在极大地增加了二维片状结构的比表面积，为反应底物的捕获和反应提供了更多活性位点；丰富的孔道结构缩短体相光生电子和空穴向表面传输距离，加速反应传质过程。除此之外，孔周围存在大量配位不饱和悬挂键，对半导体电荷分布以及能带结构产生相应调控，更增加了对反应底物捕获几率，为提高半导体光催化活性提供了可能。

目前，制备多孔材料常见的工艺主要包括模板法、发泡法、元素脱除等工艺，但这些制备工艺很难获得孔结构均匀、形貌可控的二维多孔Bi₅O₇I材料。例如，有文献报道（Applied surface science, 2014, 319: 265-271.）首先在pH=7的条件下通过共沉淀法制备了BiOI前驱体，然后在马弗炉中煅烧获得多孔的Bi5O7I纳米片，但是孔分布杂乱，孔径尺寸不均一。作者认为孔的形成是由氧气氧化碘离子导致的。在光催化领域氧空位缺陷能够有效增强光催化剂的催化效果。

但是在富氧条件下氧空位稳定性差。因此，如果能在惰性气氛条件下制备多孔Bi5O7I材料，更有利于调控其表面缺陷浓度，进而实现对催化效果的有效调控。到目前为止，尚未检索到在惰性条件下制备多孔Bi₅O₇I材料的相关报道。

发明内容

针对现有技术中存在的，多孔Bi₅O₇I材料，孔不稳定，孔尺寸不可控等问题。本发明提供一种惰性气氛下制备多孔Bi₅O₇I材料的方法。

一种惰性气氛下制备多孔Bi₅O₇I材料的方法，包含以下步骤：

（1）称取碘盐和铋盐，将碘盐和铋盐溶于水，搅拌得到混合液；调整溶液pH小于3，硝酸根浓度不低于0.05mol/L；

（2）将步骤（1）中所述混合液转移至反应釜中，水热反应，得到中间产物A;

（3）将步骤（2）中得到的中间产物A在惰性气氛中，煅烧20-120分钟，后自然冷却，获得多孔Bi5O7I样品。

其中，所述的硝酸根来源可为铋盐。

其中，所述的步骤（1）按照摩尔比n_I：n_Bi=0.7-2:1，称取碘盐和铋盐。

其中，所述的步骤（2）水热反应条件为100-200℃，水热反应时间为3-10h。