[发明专利]一种麻黄汤物质基准及其制备方法和质量检测方法

权利要求书

1.一种麻黄汤物质基准的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

制备第一对照品溶液、第二对照品溶液以及麻黄汤物质基准的供试品溶液；

将所述第一对照品溶液和所述供试品溶液按照第一色谱条件分别进行液相检测，将所述第二对照品溶液和所述供试品溶液按照第二色谱条件进行液相检测，得到各自的液相图谱；

以所述第一对照品溶液的液相图谱作为对照，判断所述供试品溶液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷是否符合含量要求；以所述第二对照品溶液的液相图谱作为对照，判断所述供试品溶液的液相图谱中是否包含符合特征峰要求的色谱峰；

其中，所述第一对照品溶液溶解有盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷，所述第二对照品溶液溶解有甘草苷、肉桂酸、桂皮醛和甘草酸铵；

所述第二色谱条件包括：色谱柱：C₁₈色谱柱；流动相：二元流动相体系，其中：流动相A为乙腈，流动相B为0.15％磷酸水溶液；洗脱方式：梯度洗脱；检测波长：254nm；

所述第二色谱条件中，所述梯度洗脱的程序如下：0～5min，21％流动相A；5～30min，21％→55％流动相A；

所述麻黄汤物质基准的制备方法包括以下步骤：称取麻黄41.4重量份，加入水1800体积份，将电陶炉加热功率调至1500～2100W至煮沸，再调至500～700W煎煮20～30min，除去浮沫，然后加入桂枝27.6重量份、燀苦杏仁27.6重量份和炙甘草13.8重量份，在500～700W下继续煎煮30～60min，过滤，所得滤液加水定容，即为麻黄汤物质基准；其中，重量份和体积份的对应关系为g/mL。

2.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，

制备所述第一对照品溶液的步骤包括：将所述盐酸麻黄碱、所述盐酸伪麻黄碱和所述苦杏仁苷混合后采用甲醇溶解，制成每1mL含盐酸麻黄碱40～60μg、盐酸伪麻黄碱10～30μg、苦杏仁苷20～40μg的混合溶液；

制备所述第二对照品溶液的步骤包括：将所述甘草苷、所述肉桂酸、所述桂皮醛和所述甘草酸铵混合后采用甲醇溶解，制成每1mL含甘草苷30～50μg、肉桂酸90～110μg、桂皮醛10～30μg、甘草酸铵90～110μg的混合溶液；

制备所述供试品溶液的步骤包括：将所述麻黄汤物质基准采用水和甲醇稀释，密塞，称重，超声，并补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；其中，所述麻黄汤物质基准、所述水和所述甲醇的体积比为10:15:25。

3.根据权利要求2所述的质量检测方法，其特征在于，

制备所述供试品溶液的步骤包括：将所述麻黄汤物质基准先用水稀释，再用甲醇稀释，然后采用中性氧化铝吸附。

4.根据权利要求3所述的质量检测方法，其特征在于，

所述中性氧化铝的目数为100～200。

5.根据权利要求2所述的质量检测方法，其特征在于，

制备所述供试品溶液的步骤包括：超声处理之后采用甲醇水溶液补足减失的重量。

6.根据权利要求5所述的质量检测方法，其特征在于，

所述甲醇水溶液中甲醇体积分数为50％。

7.根据权利要求1-6任一项所述的质量检测方法，其特征在于，

所述第一色谱条件包括：色谱柱：Ultimate Phenyl-Ether色谱柱；流动相：二元流动相体系，其中：流动相A为乙腈，流动相B为0.15％(v/v)磷酸水溶液；洗脱方式：梯度洗脱；检测波长：207nm。

8.根据权利要求7所述的质量检测方法，其特征在于，

所述第一色谱条件中，所述梯度洗脱的程序如下：0～17min，3％→4％流动相A；17～30min，4％→7％流动相A；30～45min，7％流动相A；45～60min，7％→11％流动相A。