[发明专利]一种KOH插层MXene/CNFs复合电极材料及其制备方法有效
申请号: | 202110601936.X | 申请日: | 2021-05-31 |
公开(公告)号: | CN113327776B | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 王晓君;冯敏;刘治明;胡兆伟;李慧芳;孙洪冉 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | H01G11/50 | 分类号: | H01G11/50;H01G11/26;H01G11/86 |
代理公司: | 北京开阳星知识产权代理有限公司 11710 | 代理人: | 姚金金 |
地址: | 266100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 koh mxene cnfs 复合 电极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种KOH插层MXene/CNFs复合电极材料的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
S1:将MAX相Ti3AlC2利用LiF和浓HCl刻蚀,刻蚀后离心洗涤直至pH为中性,并在惰性气体氛围中冰浴超声,分散成均匀混合的Ti3C2水溶液,离心得到Ti3C2沉淀,冷冻干燥制备得到MXene相Ti3C2;
S2:取步骤S1制备的MXene相Ti3C2浸泡在KOH溶液中,惰性气氛下搅拌4h左右,之后离心,重复进行3-4遍,制备得到的沉淀冷冻干燥,制备得到KOH-Ti3C2粉末;
S3:将步骤S2制备的KOH-Ti3C2粉末在管式炉惰性气氛煅烧得到KOH-Ti3C2-400粉末;
S4:取PAN加入到DMF溶液中,搅拌得到静电纺丝前驱体溶液A;
S5:取步骤S3得到的KOH-Ti3C2-400粉末,加入到步骤S4的静电纺丝前驱体溶液A,在室温下搅拌至完全溶解且混合均匀,得到纺丝液B;
S6:利用静电纺丝装置,将步骤S5中纺丝液放置于注射器中,将纺丝液喷射到带有铝箔的铜集电板上,真空干燥后得到复合材料C;
S7:将S6中得到的复合材料C在惰性气体中进行高温退火,得到KOH插层MXene/CNFs复合电极材料;
S8:将S7退火得到的KOH插层MXene/CNFs复合电极材料用于安装锂离子电容器进行性能测试;
步骤S2中KOH溶液的浓度为1.8M,步骤S3中管式炉惰性气氛煅烧条件为:惰性气氛中以30℃/min的升温速率煅烧至400℃,保温1-2h;
所述KOH插层MXene/CNFs复合电极材料包括手风琴状MXene相Ti3C2和碳纳米纤维,所述Ti3C2均匀的镶嵌在碳纳米纤维中,所述手风琴状MXene 相Ti3C2所占质量比例为7wt%-16wt%。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中刻蚀条件为30℃-40℃下水浴刻蚀22h-26h,步骤S1中冷冻干燥时间为10h以上。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S4中PAN加入与DMF的质量比为1:6-9。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S6中将步骤S5中纺丝液放置于注射器中,所用针头型号为18G,在18-20KV高压下使得纺丝纤维喷射到带有铝箔的铜集电板上,其中推胶速率为0.5-0.9mL/h,针头到集电板的距离为18-20cm。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S7中退火温度为400℃-600℃,退火时间为2h-6h。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S8性能测试的电解液为1.15MLiPF6溶液,测试电压范围为0.5-4.5V。
7.如权利要求1所述 的制备方法,其特征在于,所述惰性气体为氮气、氩气的一种。
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