[发明专利]一种锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米微波吸收复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种锰氧化物@Ni‑Co/石墨碳纳米复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：将Ni‑CoPBA进行退火处理，加入KMnO₄后进行水热反应，随后将反应产物进行二次煅烧处理，最终得到锰氧化物@Ni‑Co/石墨碳复合材料；本发明巧妙地将Ni‑CoPBA进行煅烧衍生出C，通过C与KMnO₄之间的氧化还原反应以及二次煅烧处理，有效地合成出锰氧化物@Ni‑Co/石墨碳复合材料；所制备材料兼具Ni‑CoPBA和锰氧化物的优异特性，可作为性能优异吸波剂应用于电磁污染的治理；相比于常规的制备方法，本发明减少试剂耗材的使用，符合绿色环保的理念。

技术领域

本发明涉及微波吸收材料制备领域，特别是一种锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米微波吸收复合材料的制备方法。

背景技术

近年来，随着科学技术的迅速发展，电脑、手机等电子产品广泛应用，交通、通信、军事等电子通讯技术迅猛发展，电磁波污染充斥着人类生活的每个角落，引发了很多环境问题和安全问题。为了保障人体健康、加强通讯安全以及防止雷达探测等，当前工业界对吸波材料的研究与应用越来越迫切，开发同时能满足厚度薄、密度小、吸收强、频段宽、耐高温等要求的新型电磁波吸收材料仍然是一个巨大的挑战。

在各种电磁波吸收材料中，碳材料导电性高、化学性能稳定、密度低，但纯碳系材料具有高介电常数，差阻抗匹配，窄吸波带宽等缺点。此外，过渡金属氧化物中的锰氧化物因晶体结构稳定、晶型种类多样可控、介电性能优异、制备简单成本低、自然储量丰富等因素进入研究人员的视线，但是锰氧化物密度大、磁导率低等特点限制了其发展和应用。一般来说，优良的吸波材料应该是轻薄的，具有宽频带和强吸收率。金属有机框架化合物(MOFs)是一种新型的多孔有机-无机杂化晶体化合物，又称多孔配位聚合物。普鲁士蓝(PB)及普鲁士蓝类似物(PBAs)作为MOFs材料的一个分支，具有优良的光化学、生物化学以及电磁学性能，使得它们在电化学催化、储氢、生物传感器、微波吸收剂等方面具有很大的发展前景。另外，PBAs还具有大量氧化还原活性金属离子，且尺寸形貌可控、组分可调、制备成本低廉。虽然碳材料、锰氧化物在微波吸收领域已经取得了一定进展，但两者单独使用时仍存在磁损耗弱、吸波频带窄等缺点。

针对以上问题，本发明以Ni-Co PBA为基体，构建锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米复合材料。一方面，Ni-Co PBA在退火过程中，由于金属的催化作用，能够获得石墨碳，增强了复合材料的介电损耗能力。另一方面，Ni-Co PBA衍生的复合材料拥有多孔结构、高表面积和孔径分布等特点，有利于增加电磁波的多重反射，同时降低吸波材料的密度。此外，锰氧化物由于其大的比表面积和层状结构所产生的孔洞也能有效地增强电磁波的反射，从而提高了电磁波的吸收效率。

发明内容

本发明提供一种锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米微波吸收复合材料的制备方法，旨在解决碳材料、锰氧化物单独使用时存在的磁损耗弱、吸波频带窄的技术问题。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种锰氧化物@Ni-Co/石墨碳纳米微波吸收复合材料的制备方法，包括如下具体步骤：

（1） 制备Ni-Co/石墨碳材料

将柠檬酸钠与六水合硝酸镍分散在去离子水中充分溶解制得溶液A，再将钴氰化钾（Ⅲ）分散在去离子水中制得溶液B，将A和B混合后，沉淀、清洗、干燥后得到Ni-Co PBA；将干燥后的Ni-Co PBA置于管式炉内进行退火处理制备Ni-Co/石墨碳材料；

（2）制备锰氧化物@Ni-Co/石墨碳的前驱体

将上述制得的Ni-Co/石墨碳材料加入到去离子水中进行超声分散后加入KMnO₄，再次超声分散；

将分散后的Ni-Co/石墨碳材料与KMnO₄混合溶液快速倒入反应釜中，进行水热反应；