[发明专利]一种1,5萘二异氰酸酯聚氨酯预聚物的制备方法在审
申请号: | 202110602289.4 | 申请日: | 2021-05-31 |
公开(公告)号: | CN113429542A | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 张源;李洋 | 申请(专利权)人: | 吉林中科优锐科技有限公司 |
主分类号: | C08G18/76 | 分类号: | C08G18/76;C08G18/48;C08G18/44;C08G18/42;C08G18/10;C08G18/08 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 裴闪闪 |
地址: | 130000 吉林省长春市北湖科技开发区*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 萘二异 氰酸 聚氨酯 预聚物 制备 方法 | ||
1.一种1,5萘二异氰酸酯聚氨酯预聚物的制备方法,其特征在于,该制备方法按以下步骤进行:
步骤1:先将惰性极性有机溶剂和高沸点酯类溶剂混合均匀,得到干燥的惰性复合溶剂;
步骤2:将高熔点异氰酸酯溶于步骤1得到的干燥的惰性复合溶剂中,加热至40~60℃,搅拌至异氰酸酯完全溶解,保持温度恒定,得到异氰酸酯均相溶液;
步骤3:将多元醇加热真空脱水至含水率低于0.02%,并保持体系温度为40~60℃,得到预处理后的多元醇;
步骤4:将步骤2得到的异氰酸酯均相溶液和步骤3得到的预处理后的多元醇通过计量泵泵入管式反应器中进行预聚反应,初始阶段于40~60℃低温下反应0.2h~1h,后段升温至60~100℃继续反应0.5h~2h,得到预聚体溶液;
步骤5:向步骤4得到的预聚体溶液中加入稳定剂和抗氧剂,搅拌至混合均匀,然后以恒定的进料速率进入高真空分离装置,分离出预聚物,用惰性气体封存,得到1,5萘二异氰酸酯聚氨酯预聚物。
2.根据权利要求1所述的一种1,5萘二异氰酸酯聚氨酯预聚物的制备方法,其特征在于,步骤1中所述惰性极性有机溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、氯苯、邻二氯苯、对二氯苯、一氯联苯、甲乙酮、乙腈中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种1,5萘二异氰酸酯聚氨酯预聚物的制备方法,其特征在于,步骤1中所述高沸点酯类溶剂为沸点高于280℃的有机溶剂。
4.根据权利要求3所述的一种1,5萘二异氰酸酯聚氨酯预聚物的制备方法,其特征在于,所述沸点高于280℃的有机溶剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯,邻苯二甲酸二丁酯,癸二酸二丁酯、癸二酸二辛酯、癸二酸二甲酯、癸二酸二异丙酯、癸二酸二壬酯、环丁砜中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种1,5萘二异氰酸酯聚氨酯预聚物的制备方法,其特征在于,步骤1中所述惰性复合溶剂中惰性极性有机溶剂与高沸点酯类溶剂的质量比1:(0.5~4)。
6.根据权利要求1所述的一种1,5萘二异氰酸酯聚氨酯预聚物的制备方法,其特征在于,步骤2中所述高熔点异氰酸酯为1,5萘二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯或二甲基联苯二异氰酸酯,步骤2中所述高熔点异氰酸酯与惰性复合溶剂的质量比为1:(1~3.5)。
7.根据权利要求1所述的一种1,5萘二异氰酸酯聚氨酯预聚物的制备方法,其特征在于,步骤3中所述多元醇为平均官能度≥2的聚酯多元醇、聚醚多元醇或聚碳酸脂多元醇,平均分子量为300g/mol~5000g/mol。
8.根据权利要求1所述的一种1,5萘二异氰酸酯聚氨酯预聚物的制备方法,其特征在于,步骤4中所述异氰酸酯均相溶液中的NCO与预处理后的多元醇中的OH的物质的量的比为(1.8~3.5):1,步骤4中所述预聚反应的压力<0.3Mpa。
9.根据权利要求1所述的一种1,5萘二异氰酸酯聚氨酯预聚物的制备方法,其特征在于,步骤5中所述稳定剂为盐酸、苯甲酰氯、三氯化硼、戊二酸、琥珀酸、外消旋酒石酸、柠檬酸中的一种或几种的混合物,步骤5中所述稳定剂的质量为高熔点异氰酸酯和多元醇质量之和的0.005%~0.1%。
10.根据权利要求1所述的一种1,5萘二异氰酸酯聚氨酯预聚物的制备方法,其特征在于,步骤5中所述抗氧剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚或6-叔丁基-3,3’-二甲酚、亚磷酸三苯基酯、三甘醇双[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯、四[甲基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙烯酸酯中的一种或几种的混合物,步骤5中所述抗氧剂的质量为高熔点异氰酸酯和多元醇质量之和的0.05%~0.3%。
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