[发明专利]一种含双氰基铱配合物及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 202110602755.9 | 申请日： | 2021-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN113336799B | 公开（公告）日： | 2022-04-12 |
| 发明（设计）人： | 吴勇权;吴洁;郭维;李亿保;范小林 | 申请（专利权）人： | 赣南师范大学 |
| 主分类号： | C07F15/00 | 分类号： | C07F15/00;A61K41/00;A61P35/00 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘丹丹 |
| 地址： | 341000 江西省赣*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含双氰基铱 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含双氰基铱配合物，具有式I所示结构：
2.权利要求1所述含双氰基铱配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将2-氯异喹啉、苯并噻吩-2-硼酸、碳酸钾、四(三苯基膦)钯和第一溶剂混合，进行偶联反应，得到式II所示结构的配体；
将所述式II所示结构的配体、三水合三氯化铱和第二溶剂混合，进行第一配位反应，得到式III所示结构的配体；
将所述式III所示结构的配体、4,4'-二氰基-2,2'-联吡啶和第三溶剂混合，进行第二配位反应，将所得含氯离子的铱配合物与六氟磷酸钾混合，进行离子交换反应，得到式I所示结构的含双氰基铱配合物；
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述2-氯异喹啉、苯并噻吩-2-硼酸、碳酸钾、四(三苯基膦)钯和第一溶剂的用量比为163.6mg:195.8mg:414.6mg:92.4mg:20mL。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述偶联反应的温度为75℃，时间为24h；所述偶联反应在氮气保护气氛下进行。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述式II所示结构的配体、三水合三氯化铱和第二溶剂混合的用量比为182.9mg:105.8mg:40mL；
所述第一配位反应的温度为110℃，时间为24h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述式III所示结构的配体、4,4'-二氰基-2,2'-联吡啶和第三溶剂的用量比为101.6mg:43.3mg:60mL。
7.根据权利要求2或6所述的制备方法，其特征在于，所述第二配位反应的温度为70℃，时间为24h；所述第二配位反应在氮气保护气氛下进行。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述六氟磷酸钾与含氯离子的铱配合物的摩尔比为(5～10):1。
9.根据权利要求2或8所述的制备方法，其特征在于，所述离子交换反应的温度为室温，时间为2～4h。
10.权利要求1所述含双氰基铱配合物或权利要求2～9任一项所述制备方法制备得到的含双氰基铱配合物在制备光动力治疗光敏剂中的应用。
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