[发明专利]含铌Silicate-1分子筛催化剂及其制备方法和制备己内酰胺的方法

权利要求书

1.一种含铌Silicate-1分子筛催化剂，其特征在于，该Silicate-1分子筛催化剂的Q⁴_as：Q⁴_s：Q³为(10-50)：(10-90)：1；其中，Q⁴_as为所述含铌Silicate-1分子筛催化剂的²⁹SiNMR谱图中化学位移为-116±1ppm处的峰强度，以峰高表示；Q⁴_s为所述²⁹Si NMR谱图中化学位移为-113±1ppm处的峰强度，以峰高表示，Q³为所述²⁹Si NMR谱图中化学位移为-103±2ppm处的峰强度，以峰高表示。

2.根据权利要求1所述的Silicate-1分子筛催化剂，其特征在于，Q⁴_as：Q⁴_s：Q³为(20-50)：(20-70)：1；优选为(30-40)：(30-70)：1。

3.根据权利要求1所述的Silicate-1分子筛催化剂，其特征在于，所述Silicate-1分子筛催化剂的BET比表面积为300-500m²/g，优选为440-480m²/g；外比表面积为20-100m²/g，优选为35-45m²/g；粒径为0.01-1μm，优选为0.1-0.3μm；以所述催化剂干基重量为基准，所述分子筛的铌含量为5-5000ppm，优选为10-1000ppm。

4.制备权利要求1-3中任意一项所述的含铌Silicate-1分子筛催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤a-e：

a、将硅源、铌源、有机模板剂和水混合，得到胶体混合物；其中，硅源：有机模板剂：水的摩尔比为1:(0.05-0.50):(5-100)；所述硅源：铌源的重量比为(100-100000)：1；所述硅源以SiO₂计，所述铌源以Nb元素计；

b、在水热晶化条件下，将所述胶体混合物进行水热晶化处理，得到晶化产物；

c、将所述晶化产物进行洗涤、分离处理，得到含铌Silicate-1分子筛；

d、将所述含铌Silicate-1分子筛进行焙烧处理，得到焙烧产物；

e、将所述焙烧产物与含有葡萄糖和可选的甲醛的水溶液接触；

或者包括以下步骤A-E：

A、将硅源、有机模板剂和水混合，得到胶体混合物；其中，硅源：有机模板剂：水的摩尔比为1:(0.05-0.50):(5-100)；所述硅源以SiO₂计；

B、在水热晶化条件下，将所述胶体混合物进行水热晶化处理，得到晶化产物；

C、将所述晶化产物与含有铌源的溶液接触，其中所述晶化产物：铌源的重量比为(100-10000)：1；所述铌源以Nb元素计；

D、将接触所得物料进行焙烧处理，得到焙烧产物；

E、将所述焙烧产物与含有葡萄糖和可选的甲醛的水溶液接触。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述铌源为含有铌的水溶性化合物或者含有铌的油溶性化合物；优选地，所述铌源为选自氯化铌、硝酸铌和草酸铌中的至少一种；优选地，步骤C中，所述含有铌源的溶液为所述铌源的乙醇溶液；

可选地，所述硅源为选自硅胶、硅溶胶和有机硅酸酯中的至少一种，优选为正硅酸甲酯和/或正硅酸乙酯；

可选地，所述有机模板剂为选自脂肪胺类化合物、醇胺类化合物和季胺碱类化合物中的至少一种；优选为碳原子数为1-4的烷基季胺碱类化合物；进一步优选为四乙基氢氧化铵和/或四丙基氢氧化铵。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述胶体混合物中还包括低碳醇，SiO₂与所述低碳醇的摩尔比为1：(2-15)；优选地，所述低碳醇为甲醇和/或乙醇。