[发明专利]一种高活性高稳定胶体钯催化剂及其制备工艺有效

专利信息
申请号: 202110604284.5 申请日: 2021-05-31
公开(公告)号: CN113355661B 公开(公告)日: 2023-01-03
发明(设计)人: 赵莉莉;谢才兴 申请(专利权)人: 江苏软讯科技有限公司
主分类号: C23C18/28 分类号: C23C18/28;B01J23/44;B01J31/06;B01J35/00
代理公司: 北京华际知识产权代理有限公司 11676 代理人: 李帅
地址: 213000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 活性 稳定 胶体 催化剂 及其 制备 工艺
【说明书】:

发明公开了一种高活性高稳定胶体钯催化剂及其制备工艺,包括以下质量组分:2~5g/L钯源、100~200ml/L乳酸乙酯、1~5g/L香草醛、1~5g/L抗坏血酸、0.5~1g/L分散剂。本发明通过抗坏血酸将钯源还原,过滤形成纳米钯颗粒,减少颗粒积聚,控制温度生成纳米钯胶体,采用逐步阶梯升温模式直至升温至体系沸腾,能够防止温度暴增,引起钯胶体的聚集,在较低温度下保温一段时间能有利于钯胶体的纳米颗粒更好更稳定地分散,确保钯胶体的体系均一,过滤避免胶体聚集,减小胶体尺寸,加入苹果酸络合钯离子,避免体系中存在游离的钯离子,影响所制钯催化剂的状态,保证其高纳米活性和高稳定性能,提高所制金属铜层的质量。

技术领域

本发明涉及金属网格技术领域,具体为一种高活性高稳定胶体钯催化剂及其制备工艺。

背景技术

我们将在无外在电流的情况下,借助一定的还原剂将镀液中的金属离子通过氧化还原反应沉积到经过活化处理的基底表面的一种金属镀覆技术,称为无电镀,又称化学镀。而在常规生产中,化学镀的基底多为非导体,进行化学镀之前必须对基底表面预处理活化,在非金属基底上吸附一定的活性中心,诱发随后的化学镀。活化不仅决定着化学镀的优劣,而且决定着镀层质量的好坏。

在非金属材料金属化的过程中,钯催化剂的性能是关系到非金属材料金属化的关键因素之一,目前现有钯催化剂的活性一般,通常需要将催化剂溶液中钯的含量提高到50-100ppm才能确保钯催化剂溶液的持续稳定性,否则会对后续化学镀产生影响;目前,钯催化剂通常直接配制成溶液,当配制成浓缩液时,容易出现不稳定,且在生产过程中,会出现氯化钯析出,造成很大浪费,而且氯化钯的成本占整个成本的绝大部分。因此,我们提出一种高活性高稳定胶体钯催化剂及其制备工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高活性高稳定胶体钯催化剂及其制备工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。

为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种高活性高稳定胶体钯催化剂,包括以下质量组分:2~5g/L钯源、100~200ml/L乳酸乙酯、1~5g/L香草醛、1~5g/L抗坏血酸、0.5~1g/L分散剂。

进一步的,所述钯催化剂还包括1~2g/L苹果酸。

进一步的,所述钯源与乳酸乙酯的质量比为1:(10~20)。

进一步的,所述钯源为醋酸钯、氯化钯、硫酸钯中的一种或多种。

进一步的,所述钯催化剂还包括11~15g/L水性高分子,所述水性高分子包括以下质量组分:38~62份聚乙烯醇、1.2~1.6份丙烯酰氯、1.0~1.5份二硫苏糖醇、16~22份异佛尔酮二异氰酸酯、4~20份聚丙二醇。

一种高活性高稳定胶体钯催化剂的制备工艺,包括以下步骤:

(1)取钯源,与乳酸乙酯、抗坏血酸混合均匀,搅拌4~6h;

(2)加入香草醛,加热至70~90℃,保温2~3h,升温至溶液沸腾;

(3)冷却至室温,加入苹果酸、分散剂,过滤,制得钯催化剂浓缩液;

(4)取钯催化剂浓缩液加水稀释,钯催化剂浓缩液与去离子水的质量比为1:(8~13),制得钯催化剂。

进一步的,包括以下步骤:

(1)取钯源,与乳酸乙酯、抗坏血酸混合均匀,搅拌4~6h;

(2)加入香草醛,在加热回流冷凝条件下加热至60~80℃保温0.5~1h,升温至70~90℃温度下保温2~3h,升温至溶液沸腾;

(3)冷却至室温,加入苹果酸、分散剂,过滤,制得钯催化剂浓缩液;

(4)取钯催化剂浓缩液加水稀释,钯催化剂浓缩液与去离子水的质量比为1:(8~13),制得钯催化剂。

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