[发明专利]一种发热量测定用苯甲酸片的制备方法

说明书

本发明公开了一种发热量测定用苯甲酸片的制备方法，包括以下步骤：分析纯苯甲酸与溶剂混合，得到混合物；加热混合物使得其沸腾，沸腾时间为10‑20分钟；静置且降至室温；去除上层清液；蒸发剩余悬浊液中的全部溶剂，得到干燥固体；碾碎干燥固体且通过150目筛网筛分；对筛分得到的细颗粒进行干燥且降至室温，得到粉粒；对粉粒研磨，研磨完成后制片得到苯甲酸片，制片后密封保存；通过该制备方法对分析纯苯甲酸进行纯化得到的，得到的苯甲酸片能够满足标定发热量测定仪器，又可以节约标定成本，市售苯甲酸250g/瓶的费用为48元/瓶，经纯化后可制备约450片苯甲酸对照品，成本约0.1元/片，可大大降低发热量测定的分析成本。

技术领域

本发明属于苯甲酸纯化技术领域，具体涉及一种发热量测定用苯甲酸片的制备方法。

背景技术

因苯甲酸性质稳定，因此被广泛用做发热量测定中仪器标定、校准的标准品或样品测定中的添加物。市售苯甲酸标准品价格昂贵，70片/瓶的价格为275 元/瓶，每片约3.93元，仪器标定每次至少需要用10片。日常样品测定中，每次测定都需要添加1片作为添加物，导致发热量测定成本居高不下。

现有的市售分析纯苯甲酸中通常含有甲苯等挥发性溶剂，导致气味明显，且直接制片后影响苯甲酸片的稳定性，可能会导致数据偏差的增大。

发明内容

本发明的目的是提供一种苯甲酸片既能够满足仪器的标定又能够节约成本。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种发热量测定用苯甲酸片的制备方法，包括以下步骤：

S1：分析纯苯甲酸与溶剂混合，得到混合物；

S2：加热混合物使得其沸腾，沸腾时间为10-15分钟；

S3：静置且降至室温；

S4：去除上层清液；

S5：蒸发剩余悬浊液中的全部溶剂，得到干燥固体；

S6：碾碎干燥固体且通过150目筛网筛分；

S7：对筛分得到的细颗粒进行干燥且降至室温，得到粉粒；

S8：对粉粒研磨，研磨完成后制片得到苯甲酸片，制片后密封保存。

进一步限定，步骤S4中的上层清液返回步骤S1中作为溶剂使用。

进一步限定，步骤S5中在旋蒸瓶中进行溶剂的蒸发，旋蒸瓶的真空度为 -0.08～-0.1MPa。

进一步限定，步骤S7中在温度为65～75℃下干燥，干燥时间为4-5小时。

进一步限定，步骤S1中分析纯苯甲酸与溶剂的体积比为3～5:100。

进一步限定，步骤S1中的溶剂为去离子水。

进一步限定，步骤S2中的加热方式为电热板加热。

进一步限定，步骤S8中每一片苯甲酸片的重量规格为0.5克。

本发明的有益效果：分析纯苯甲酸的市面售价远远低于苯甲酸标准品的市面售价，但是分析纯苯甲酸中苯甲酸的纯度小于苯甲酸标准品中苯甲酸的纯度，并且分析纯苯甲酸中含有其他易溶于溶剂的杂质，因此不能直接将分析纯苯甲酸用于发热量测定仪器的标定，需要对分析纯苯甲酸进行纯化才行。

通过本发明公开的制备方法对分析纯苯甲酸进行纯化得到的，得到的苯甲酸片能够满足标定发热量测定仪器，又可以节约标定成本，市售苯甲酸250g/ 瓶的费用为48元/瓶，经纯化后可制备约450片苯甲酸对照品，成本约0.1元/ 片，可大大降低发热量测定的分析成本。

附图说明

图1为发热量测定用苯甲酸片的制备流程。

具体实施方式