[发明专利]一种基于聚氨酯泡沫的疏水性吸附材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种基于聚氨酯泡沫的疏水性吸附材料的制备方法，创新性地提出用含氟单体改性后的氧化石墨烯对聚氨酯泡沫进行改性的方法。本发明所制得的改性聚氨酯泡沫有高孔隙率、大比表面积、互通的孔洞结构的特点，具有较高的吸附效率和循环使用性。

技术领域

本发明涉及吸附材料的制备方法，特别是涉及一种疏水性吸附材料的制备方法。

背景技术

随着现代工业、农村城市化、交通道路建设、海上石油开采的高速发展，海上石油泄漏、工业染料废水和城市生活污水的排放等对周围的水体造成了严重的危害。目前，治理水体污染的最基本、最有效手段是利用吸附材料吸收水中的污染物从而达到净化的目的。

目前已有吸附剂，如煤、碳纳米棒、活性炭、植物粉末、粘土、壳聚糖、石墨烯等对染料、有机物和重金属离子具有很好的吸附效果，然而，这些吸附剂多呈粉末或颗粒状，在回收的时候，操作困难。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种基于聚氨酯泡沫的疏水性吸附材料的制备方法，通过将改性氧化石墨烯(含氟氧化石墨烯)与聚氨酯泡沫复合，制备得到疏水性吸附材料，具有比表面积大、结构稳定、吸附性能好且可重复利用的优点。

技术方案：本发明的一种基于聚氨酯泡沫的疏水性吸附材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

(1)将氧化石墨烯、交联剂和含氟单体混合，反应得到改性氧化石墨烯，后进行干燥处理，研磨得到疏水氧化石墨烯粉末；

(2)以聚氧化丙烯二醇、苯二亚甲基二异氰酸酯、改性氧化石墨烯为原料，进行预聚反应，得到预聚体；

具体地，按质量百分比，以50％～70％聚氧化丙烯二醇(PPG)和30％～50％苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)，以及外加改性氧化石墨烯为原料(PPG质量的1％～15％)，进行预聚反应，得到预聚体；

(3)以辛酸亚锡和1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)为催化剂、硅-碳链型L-580为稳定剂加入容器中搅拌混合，后加入70～80℃的预聚体搅拌100～200秒，再加入蒸馏水，进行发泡处理；

(4)将完成发泡处理的泡沫进行熟化处理。

步骤(1)中，所述交联剂为含羟基和胺基的酰胺类交联剂，如羟甲基丙烯酰胺(N-MAM)，含氟单体为含六个氟以上的含氟醇，如六氟异丙醇(HFIP)。交联剂的用量为氧化石墨烯质量的1％～12％；含氟单体与氧化石墨烯的质量比为0.2～5∶1。将原料混合在70～90℃下，反应3～5h，得到疏水氧化石墨烯。

其中，氧化石墨烯的制备包括：取原材料天然石墨、硝酸钠、高锰酸钾和浓硫酸分别在冰浴5℃以下和油浴35℃～98℃中搅拌完成氧化实验，将混合液分离提纯，后透析至溶液呈中性。

所述干燥处理包括：将混合液超声30～60分钟后，固定于干燥模具里，放入冷冻干燥箱中进行冷冻干燥48～72h。

优选地，步骤(2)中，改性氧化石墨烯的用量为聚氧化丙烯二醇质量的1％～12％。进一步地，改性氧化石墨烯的用量为聚氧化丙烯二醇质量的2％～10％。

其中，步骤(3)中，以聚氧化丙烯二醇(PPG)的质量为100％计，辛酸亚锡的加入量为0.1～10wt％，催化剂的加入量为0.5～5wt％，稳定剂的加入量为0.5～5wt％。即：辛酸亚锡、催化剂和稳定剂三个物质与PPG的质量占比分别为0.1％～10％、0.5％～5％、0.5％～5％。

其中，步骤(4)中，熟化时间为48～72h。

发明原理：本发明制备的含氟氧化石墨烯(改性氧化石墨烯)/聚氨酯泡沫复合材料将比表面积较大的改性氧化石墨烯、聚氨酯泡沫结合，既保存了改性氧化石墨烯的较大表面积和聚氨酯泡沫的高回弹性、大比表面积、互通的孔洞结构的特点，也解决了氧化石墨烯易分散和聚氨酯泡沫低空隙的缺点。