[发明专利]一种用于SiC单晶生长的核壳结构粉料及其制备工艺

说明书

本发明申请提出了一种用于SiC单晶生长的核壳结构粉料及其制备工艺。所述粉料包括核心、中间层和外壳，所述核心为大粒径Si颗粒和小粒径SiC颗粒的SiC‑Si混合粉末，所述中间层为大粒径SiC粉末，所述外壳为富碳的SiC粉末，所述外壳的富碳的SiC粉末为SiC粉末在石墨坩埚中经过2000℃~2400℃加热后获得。采用物理气相传输法制备碳化硅单晶时，本发明申请的核壳结构粉料可以实现不同粉料碳化硅颗粒的有效隔离，在不同受热升华阶段可实现对碳硅组分的合理调整，进而有效改善现有碳化硅粉料受热升华过程中的烧结和受热不均匀问题，最终有助于获得高质量的碳化硅单晶。

技术领域

本发明涉及碳化硅单晶生长用的SiC粉料，具体涉及一种用于SiC单晶生长的核壳结构粉料及其制备工艺。

背景技术

碳化硅是第三代半导体的典型代表，被广泛应用于电力电子、射频器件、光电子器件等领域。采用物理气相传输法（PVT法）生长碳化硅单晶是目前最具有前景的制备方法之一，通过在石墨坩埚内对碳化硅粉料进行加热升华，在温度梯度和浓度梯度作用下，碳化硅单晶在籽晶表面得到生长。

在PVT法生长碳化硅单晶的过程中，位于石墨坩埚中的碳化硅粉料的本身属性是影响其生长质量和效率的关键因素。一般情况下，碳化硅粉料的粒度尺寸在微米级别，粉末之间保持紧密接触，这有利于粉末传导热量，石墨坩埚中不同位置的粉末都可以实现快速而均匀受热，获得良好的加热效果和升华效果；但是，碳化硅粉料的升华温度高达2000℃以上，长时间保持这样高温的加热过程中，粉末可能会出现较大面积烧结的现象，一方面对输气通道产生阻碍，不利于升华气体向生长腔室内的输送，另一方面也会影响到碳化硅粉料内部的受热均匀性和升华情况，进而影响升华气体中碳和硅的比例，这会对碳化硅单晶的生长产生不利的影响。另外，由于硅的优先升华会引起碳化硅粉料在生长中后期的富碳少硅问题，进而影响碳化硅单晶的生长。

因此，对于碳化硅单晶的生长而言，制备特定结构的碳化硅粉料，使其在加热过程中不发生粉末烧结，可以正常升华并顺利输出，同时可以对其成分实现一定的调节作用，具有非常重要的价值。

发明内容

针对现有碳化硅粉料受热升华过程中存在的烧结、受热不均匀和中后期粉料富碳倾向等问题，本发明申请提出一种用于SiC单晶生长的核壳结构粉料及其制备工艺，通过采用壳层结构的碳化硅粉料，并进行壳层结构中成分的调整，使得碳化硅粉料在不同受热阶段都可以正常升华，实现对碳硅组分的合理调整，最终获得高质量的碳化硅单晶。

为实现上述目的，本发明申请提出了一种用于SiC单晶生长的核壳结构粉料，采用的主要技术方案如下：

所述粉料包括核心、中间层和外壳，所述核心为大粒径Si颗粒和小粒径SiC颗粒的SiC-Si混合粉末，所述中间层为大粒径SiC粉末，所述外壳为富碳的SiC粉末，所述外壳的富碳的SiC粉末为SiC粉末在石墨坩埚中经过2000℃~2400℃加热后获得。

本发明申请的技术方案还包括以下附属方案：

所述大粒径Si颗粒为球形，所述硅粉的纯度不低于99.999%，其粒径不低于50微米；所述小粒径SiC颗粒的粒径不超过1微米；所述中间层大粒径SiC粉末的粒径不低于10微米；所述富碳的SiC粉末的粒径不超过50微米。

以质量百分含量计算，所述粉料核心中Si颗粒和SiC颗粒之间的比例为3：1~5：1。

所述粉料外壳对所述粉料核心的覆盖面积比例为50%~90%。该比例既实现了对中间层碳化硅粉末与其它碳化硅粉末的隔离，又留下一定的空间或空隙，便于升华的气体组分及时输送。

所述SiC-Si混合粉中SiC颗粒对Si颗粒的表面覆盖比例不低于80%。该覆盖比例的设定可以确保对中间层碳化硅粉末实现良好的结合。

所述中间层的厚度不低于100微米，在碳化硅单晶生长初期，中间层的碳化硅粉料是升华的主要部分。