[发明专利]一种氮化硼基陶瓷焊接密封元器件及其制备方法

权利要求书

1.一种氮化硼基陶瓷焊接密封元器件，包括陶瓷基体和金属化层，其特征在于，陶瓷基体是由以下重量份数的原料制备：无机纤维-氮化硼三维网状基体70-85份、氧化钇4-9份、氧化硅2-5份、氧化钛2-4份、添加剂0.7-1.2份、粘结剂4-8份和分散剂1-3份，所述添加剂、粘结剂和分散剂分别为LiYO₂、聚乙烯醇缩丁醛和三聚磷酸钠；

所述陶瓷基体的制备方法，依次包括以下步骤：

A1、无机纤维-六方氮化硼三维网状基体的制备：

将无机纤维浸渍于2mol/L的NaOH溶液和有机硅绝缘浸渍剂中，在70-90℃下浸渍3-4h，经过滤，干燥，得到表面改性的无机纤维，所述NaOH溶液和有机硅绝缘浸渍剂的质量比为1:1～2；

将六方氮化硼粉末与聚合醇胺混合，调节pH值为8.0，50-60℃下搅拌5-6h，用去离子水清洗干燥后，制得醇化的六方氮化硼；

将制得的醇化六方氮化硼和表面改性的无机纤维混合，在惰性气氛下，压力为5-10MPa，温度为80-120℃下反应3-9h，制得无机纤维-六方氮化硼三维网状基体，所述表面改性的无机纤维与醇化的六方氮化硼的质量比为1:4～9；

A2、混料：将氧化硅、氧化钇和添加剂混合均匀后，加入到步骤A1中制得的无机纤维-六方氮化硼三维网状基体中，然后加入氧化钛、分散剂和水，高速球磨6-8h；

A3、造粒：将研磨后的浆料抽滤，然后用离心式喷雾干燥机加工成平均粒径为20-40μm的颗粒状陶瓷粉末，备用；

A4、一次烧结：将步骤A3所得的陶瓷粉末装入热压模具中，以氮气为保护气，在1000-1200℃进行常温烧结，保温时间为1-2h，制得陶瓷毛坯；

A5、二次烧结：将步骤A4所得的陶瓷毛坯装入热压模具中，以氮气为保护气，在1700-1900℃进行常压烧结，保温时间为2-3h，随炉冷却至室温后取出，然后在平面磨床上抛光，制得待金属化的陶瓷基体。

2.根据权利要求1所述氮化硼基陶瓷焊接密封元器件，其特征在于，所述步骤A1中无机纤维为碳化硅纤维、氮化铝纤维或氧化硅纤维中的一种。

3.根据权利要求1所述氮化硼基陶瓷焊接密封元器件，其特征在于，所述步骤A2的球磨过程中，球磨速率为360r/min，球料比为10:1。

4.根据权利要求1-3任一所述的氮化硼基陶瓷焊接密封元器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

B1、金属化膏的制备：称取钛粉10-20份、钨粉40-60份、氧化钼10-20份、氧化硼10-20份、氧化铝2-4份和有机结合剂2-5份，将钛粉、钨粉、氧化钼、氧化硼、氧化铝和有机结合剂一起均匀混合，制得金属化膏；

B2、丝印：将所述待金属化的陶瓷基体表面用无水乙醇进行超声清洗，然后将金属化膏采用丝网印刷的方法均匀地涂覆在陶瓷基体两端的表面，其中金属化膏的印刷厚度为40-50μm；

B3、金属化处理：上述制备的涂覆有金属化膏的陶瓷基体在真空或惰性气体保护下烧结，烧结温度为1300-1500℃，烧结保温时间为60-90min,即得氮化硼基陶瓷焊接密封元器件。

5.根据权利要求4所述的一种氮化硼基陶瓷焊接密封元器件的制备方法，其特征在于，所述步骤B1中有机结合剂是按照乙基纤维素：松油醇：乙二醇=2:1:1的重量比例混合而成。