[发明专利]观测铝、镁熔液润湿角的极低氧分压密封室座滴法

说明书

本发明涉及一种观测铝、镁熔液润湿角的极低氧分压密封室座滴法。首先，在低真空的加热炉中构建一个与加热炉真空腔室不产生气体交换的极低氧分压石英密封室，然后对密封室中的铝、镁金属进行加热至熔化，实现对密封室内铝、镁熔液与陶瓷试片润湿角观察和测量。本发明在较低加热温度下所构建的密封室具有极低的氧分压和氮分压，能够消除铝、镁表面的氧化膜对液滴的约束，实现高温下对金属熔液在陶瓷试片表面润湿角的观察与测量，该方法大大降低了对观测设备所需真空度的苛刻要求，具有所得观测结果准确可靠、操作方便和低成本的优势。

技术领域

本发明涉及的是一种复合材料领域的技术，具体是一种通过获得一个极低氧分压密封室对铝、镁熔液润湿角进行观测的方法。

背景技术

金属与陶瓷组成的复合材料，无论是金属基的复合材料还是陶瓷基的复合材料在现代工业中都具有广泛的用途，其应用领域仍在不断拓展之中。以铝、镁、钛等轻金属和陶瓷增强体组成的金属基复合材料具有轻质高强的特性，在包括航天航空在内的交通工具轻量化领域具有特殊的优势，而在以硬质合金为代表的陶瓷基复合材料中，也因具有高硬度和高模量等特性在现代工业中不可或缺。

金属熔液与固体陶瓷的润湿行为在复合材料的制备、加工和连接中具有重要意义，而这种润湿行为通过金属在陶瓷表面融化后所形成润湿角的座滴法进行描述和表征。座滴法观测金属液滴润湿性时，低气压的真空是最基础的气相环境，而其中的氧分压非常重要，它们在固体金属和随后的液滴表面所形成的氧化膜强烈地影响到液滴的润湿行为。对于极易氧化的金属铝和镁，所形成的表面氧化膜极难去除，这些氧化膜不但影响到液滴润湿角观测结果的准确性，甚至会导致金属液滴难以形成。

铝的表面覆盖着一层熔点高达2050℃的坚固Al₂O₃氧化膜，这层致密氧化膜的化学性质极为稳定，即使在1000℃的高温下，也需要低达10^-30Pa的氧分压下才可能分解，而这一极低氧分压的真空是现有技术所不能达到的。

镁也是一种极为活泼的金属，其表面也同样覆盖着一层化学性质极为稳定且熔点高达2852℃的氧化膜，这层氧化膜疏松的性质使其在很低氧分压的真空下厚度仍能随着温度的升高和时间的延长不断增加，加上金属镁高饱和蒸汽压特性和在高温及真空条件下所产生的挥发，使得对其润湿角的观察非常困难。

为了消除Al₂O₃和MgO表面膜对铝、镁液滴的约束，现有技术采用了一种改进的座滴法，该方法通过使铝或镁的熔液从一个小孔中压出并下滴到陶瓷试片的表面撕去熔液表面的氧化膜，而且这一过程和随后的观测仍需将环境维持在一个非常低的氧分压气相环境中。对于铝这一气相环境常采用真空，对于镁则采用有一定压强的惰性气体以阻止镁的蒸发。

以上现有技术采用下滴方式对座滴法的改进虽然能够撕去活泼金属的表面氧化膜获得液滴，但金属熔液的下滴动能却会影响到所获润湿角的准确性的问题，而且，这一技术仍旧需要在非常低的氧分压环境中才能采用。对于铝，只有满足铝熔液与Al₂O₃在高温下能够反应生成气态Al₂O的热力学条件才可以阻止Al₂O₃氧化膜的重新生成，这一反应需要真空环境氧分压低至10^-6Pa。对于镁，为阻止金属挥发和表面MgO膜的生成和增厚所充入的惰性气体也需要很低的氧分压。由于这些苛刻的低氧分压真空环境要求，现有技术的改进座滴法仍存在难以推广的不足。

发明内容

本发明针对现有技术难以去除铝、镁熔液表面氧化膜并阻止液滴再次氧化，以及熔液下滴动能造成润湿角偏差的不足，提出一种观测铝、镁金属熔液润湿角的密封室座滴法，该方法采用在较低真空度的加热炉中构建一个具有极低氧分压的透明石英密封室，使密封室内的金属在陶瓷试片表面熔化后形成液滴，实现对液滴润湿角的观察与测量。

本发明是通过以下技术方案实现的：