[发明专利]一种5-氨基-1,2,3-苯三甲酸的制备方法在审
申请号: | 202110609511.3 | 申请日: | 2021-06-01 |
公开(公告)号: | CN113372231A | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
发明(设计)人: | 芮培欣;廖维林;王宝荣;张文峰;雷志伟;赵晓华 | 申请(专利权)人: | 江西师范大学 |
主分类号: | C07C227/04 | 分类号: | C07C227/04;C07C229/62;C07C201/08;C07C205/57 |
代理公司: | 北京壹川鸣知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11765 | 代理人: | 范庆国 |
地址: | 330000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种5-氨基-1,2,3-苯三甲酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:硝酸环境下进行1,2,3-苯三甲酸的溶解;
步骤二:规定温度条件下,将含有1,2,3-苯三甲酸的硝酸溶液和硫酸分别通过计量泵进入微通道反应器进行反应;
步骤三:规定温度条件下,在反应完成后从微通道反应器出口得到的反应液直接流入收集器中,待反应液停止流出后静置3-5小时、过滤、滤饼有机溶剂洗涤、干燥得到5-硝基-1,2,3-苯三甲酸;
步骤四:在钯碳催化剂存在的条件下,将5-硝基-1,2,3-苯三甲酸溶于甲醇中;
步骤五:在规定温度和压力条件下,将步骤四所得混合液通过计量泵进入微通道反应器中,再向微通道反应器内通入氢气反应;
步骤六:反应完成后,将从微通道反应器出口得到的反应液直接流入收集器中,后反应液过滤、浓缩、重结晶、精制得到纯度大于98%的5-氨基-1,2,3-苯三甲酸。
2.根据权利要求1所述的一种5-氨基-1,2,3-苯三甲酸的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,1,2,3-苯三甲酸和硝酸的摩尔比为1:1-5,硝酸的质量分数为60%-98%。
3.根据权利要求1所述的一种5-氨基-1,2,3-苯三甲酸的制备方法,其特征在于:所述步骤二中硫酸的质量分数为80-98%或者为发烟硫酸。
4.根据权利要求3所述的一种5-氨基-1,2,3-苯三甲酸的制备方法,其特征在于:所述1,2,3-苯三甲酸、硝酸、硫酸的摩尔比为1:1-5:2-7。
5.根据权利要求1所述的一种5-氨基-1,2,3-苯三甲酸的制备方法,其特征在于:所述步骤二中的反应温度为50℃-200℃。
6.根据权利要求1所述的一种5-氨基-1,2,3-苯三甲酸的制备方法,其特征在于:所述步骤三中,保持收集器的温度0℃-5℃。
7.根据权利要求1所述的一种5-氨基-1,2,3-苯三甲酸的制备方法,其特征在于:所述步骤三中,洗涤用的有机溶剂为乙酸乙酯、异丙醚、石油醚、二氯甲烷、丙酮等中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种5-氨基-1,2,3-苯三甲酸的制备方法,其特征在于:所述步骤四中,钯碳催化剂、5-硝基-1,2,3-苯三甲酸、甲醇的质量比为0.01-0.15:1:10-15。
9.根据权利要求1所述的一种5-氨基-1,2,3-苯三甲酸的制备方法,其特征在于:所述步骤五中的反应温度为20℃-150℃。
10.根据权利要求1所述的一种5-氨基-1,2,3-苯三甲酸的制备方法,其特征在于:所述步骤五中的反应压力为0.1MPa-1MPa。
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